[发明专利]一种改进的催化剂老化工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂老化的工艺方法，特别是涉及一种在实验室进行催化剂老化，适用于评价分子筛、催化剂等水热稳定性的一种工艺方法。

背景技术

催化剂在石油、化工等领域应用极其广泛。许多催化加工过程都是在催化剂作用下完成的。催化剂性能的好坏直接影响产品收率和产品质量，因此，开发研究性能优越的催化剂是十分重要的。在催化剂的研发过程中，对催化剂性能及其他性质的评价需要各种实验装置及工艺方法来完成，而其中催化剂的老化是进行催化剂各类评价的第一步。

如催化裂化新鲜催化剂活性高且不稳定，不具有代表性。实验室研究和评价催化剂时，为了使催化剂快速达到平衡活性，通常采用高温水热的老化方法，使催化剂快速减活。一般用100％水蒸汽在高温常压或加压下测定活性变化以作为稳定性的指标，各个催化剂制造厂采用的具体条件不同，但是大体上分为缓和老化和苛刻老化两种。缓和老化温度大多在780℃－800℃，苛刻老化温度在795℃－815℃，老化时间变化较大，老化温度高时，时间较短；温度较低时，时间较长。通过水热老化微反活性测定可以反映催化剂的稳定性和活性。所以新鲜催化剂需要经高温水蒸气处理一段时间，再测定其活性指数，是目前普遍采用的一种方法。

传统的催化剂老化实验装置一次最多可老化4个样品，且待测样品必需经过一系列处理。如：压片、破碎、研磨、过筛等工序，然后取一定量的20－40目固体催化剂颗粒于不锈钢杯中，依次叠放于老化管内，上、下再各放一个装有瓷环的不锈钢杯，起保温作用。当老化温度升至800℃并稳定后，手动进水计时；水蒸汽从老化管底部进入，逐一穿过样品杯，从老化管顶部排出，老化时间一到，系统自动打开空气阀进气降温并且断电终止老化。该方法由于老化不锈钢杯上下依次叠放于老化管内，底部进水蒸汽，因此，存在上下老化苛刻度不同、下样品废气影响上样品、水蒸汽沟流等问题，且需要对待测样品进行一系列繁杂的人工处理。CN101424601A揭示了一种催化剂老化方法，既选用带中心旋转轴的焙烧炉，样品放在旋转轴四周(摆放2层，多个样品)，随轴一起旋转，旋转驱动器安装在焙烧炉底部；焙烧炉用高温合金钢做成箱体，炉膛用电热丝加热，并用温度控制器控制老化反应温度；在催化剂老化前先用空气作介质，当温度升到400℃－800℃时切换水蒸汽通入焙烧炉，同时将空气切出；启动定时器，设定老化时间，到预定的老化时间后，装置自动切出水蒸汽，老化过程结束。该发明与传统的老化方法相比，一次可老化多个样品，且所有样品在整个老化过程中能经历相同的温度和时间，以消除因在焙烧炉内位置不同而引起的老化苛刻度差异，提高了工作效率和老化质量。但是该方法采用上部进水蒸汽的方法，焙烧炉内水蒸汽存在返混现象，样品老化产生的废气会对样品造成相互影响。

发明内容

本发明的目的，在于克服现有的方法存在的缺陷，而提供一种安全、实用且有效的催化剂老化方法。

本发明的目的是采用以下的技术方案来实现的。本发明一种改进的催化剂老化工艺方法，完成该方法的设备包括老化炉、样品杯、气体质量流量计、水泵、水蒸气发生炉、冷却器、水回收罐、升降机和旋转系统、计算机控制系统，老化炉采用带中心旋转轴的焙烧炉，焙烧炉用耐高温合金钢做成箱体，炉膛用电热丝加热，并由温度控制器控制老化反应温度，炉膛直径有容纳多个样品杯的空间，恒温段高度足够容纳样品杯，样品杯为3-36个，样品杯围绕在中心旋转轴的周围，随轴一起旋转，样品杯分1-3层分布，中心旋转轴由一台升降器上下移动将老化样品自如地放入样品杯中和老化结束后自如地将其取出，中心旋转轴的两端布有轴承，旋转驱动器由可调速的电机组成，带动中心轴以一定的转速旋转，其中：水蒸汽由该老化炉底部轴向进入，然后从老化炉上部导出。水蒸汽由老化炉底部轴向进入，平推流向上流动扩散，不存在沟流、偏流等现象，使催化剂与水蒸汽均匀接触，然后从老化炉上部导出，不产生废气返混；应用先进的旋转老化炉，加之高精度的控制系统，保证稳定的老化温度、压力、水蒸汽流量等工艺参数，使多个样品杯内的催化剂在老化炉内经历相同的老化条件，老化效果好，重复性好，效率高，节省人力物力，降低试验成本。

本发明方法采用氮气作为升温介质，当老化炉温度升至800℃时，启动水泵，向老化炉内进水蒸汽，同时关闭氮气阀门，停止供气。老化条件：老化温度为300～850℃，压力为常压～0.5Mpa；老化时间可在1～30小时之间任意选择。

本发明特点是多个催化剂样品在水平旋转状态下同时进行老化。试验结果表明：旋转老化重复性好、效率高，进行同种催化剂36个样品老化时，测得老化后催化剂活性的平行误差＜±1个单位。