[发明专利]一种BCTZ-xBi3+体系多功能电子陶瓷粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种BCTZ-xBi³⁺体系多功能电子陶瓷粉体的制备方法。 

背景技术

BaTiO₃是最早发现的一种钙钛矿型电介质材料，在室温下表现出良好的铁电行为，曾被称为电子陶瓷产业的支柱，被广泛应用于各种电子材料元器件中。弛豫铁电体凭借其优于传统铁电体的各种特点(如宽居里温区以及高温电滞回线等)，被越来越多的材料研究者所重视，其中BaTiO₃基的弛豫型铁电体是其中最大的研究热点。BCTZ(Ba_1-xCa_xTi_1-xZr_xO₃)体系陶瓷除了具有良好的压电性能之外同样具有弛豫铁电体的性能，而纯相的BCTZ仅仅通过改变x的值很难得到性能较为优异的弛豫铁电体。因此掺杂与固溶便成为了提高BCTZ体系铁电体弛豫行为的常用方法。 

随着科技的日益发展以及人们对电子元器件要求的提高，越来越多的电子元器件被要求应用在极端条件如高温、高频环境下。而传统的电子陶瓷材料往往具有温度稳定性差或频率稳定性差等缺陷，而弛豫铁电体恰好弥补了这一漏洞。在BCTZ体系陶瓷中，Bi³⁺在低浓度掺杂时首先取代A位；随着掺杂浓度的提高，Bi³⁺逐渐进入氧八面体中取代B位，与O离子产生偶极子转向极化。由于偶极子转向极化属于弛豫型极化，当频率较高时跟不上外加电场的变化，因此只有在外场频率较低时对极化有贡献。 

现如今，BCTZ体系电子陶瓷仅仅是作为一种无铅压电材料使用，对其作为弛豫型铁电体的研究甚少。某些研究通过湿化学方法制备出的纯相BCTZ陶瓷仅表现出微弱的弛豫行为。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种BCTZ-xBi³⁺体系多功能电子陶瓷粉体的制备方法，该方法采用水热方法结合微波烧结技术，在短时间内制得了高致密度、晶粒尺寸均匀的BCTZ-xBi³⁺陶瓷粉体。 

本发明是通过以下技术方案来实现： 

一种BCTZ-xBi³⁺体系多功能电子陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤： 

1)按Ba：Ca：Zr：Bi＝0.9：0.1：0.1：x的摩尔比，将BaCl₂·2H₂O、CaCl₂、ZrOCl₂·8H₂O及Bi(NO₃)₃混合后加水，充分搅拌至完全溶解后，得到混合溶液；其中，0＜x≤0.03； 

2)按Ti：Ba：[OH-]＝1:1：(5～10)的摩尔比，将TiCl₄和NaOH加入混合溶液中，充分搅拌至混合溶液为白色粘稠状，得到BCTZ-xBi³⁺体系粉体前驱物； 

3)将BCTZ-xBi³⁺体系粉体前驱物在150～200℃水热环境下，保温10～15h，冷却至室温，得到BCTZ-xBi³⁺体系粉体； 

4)将BCTZ-xBi³⁺体系粉体经洗涤、沉淀，再经烘干、研磨、成型，得到BCTZ-xBi³⁺体系坯体； 

5)将BCTZ-xBi³⁺体系坯体在空气氛围中进行微波烧结，烧结温度为1100～1300℃，保温时间为5～10min，然后冷却至室温，得到BCTZ-xBi³⁺体系多功能电子陶瓷粉体。 

步骤1)中x的取值范围为0.005～0.030。 

步骤1)中x的取值为0.005、0.010、0.015、0.020、0.025或0.030。 

步骤3)是将BCTZ-xBi³⁺体系粉体前驱物置于水热反应釜中进行保温处理。 

BCTZ-xBi³⁺体系粉体前驱物在水热反应釜中的填充比为60％～80％。 

步骤4)所述的洗涤、沉淀是将BCTZ-xBi³⁺体系粉体用去离子水清洗后， 离心取沉淀，反复洗涤、沉淀操作直至离心后的上清液用AgNO₃检验没有白色沉淀为止。 

步骤5)是将BCTZ-xBi³⁺体系坯体置于马弗炉中进行微波烧结。