[发明专利]一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法有效

专利信息
申请号: 201410195428.6 申请日: 2014-04-30
公开(公告)号: CN103951722B 公开(公告)日: 2017-01-18
发明(设计)人: 周志明;张龙;王瑶环;周小华;余淼英;袁观海;李龙;王康 申请(专利权)人: 湖南鑫利生物科技有限公司;重庆大学
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08;C08B37/06
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地址: 426100 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 柑橘 联合 提取 橙皮 果胶 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于农副产品综合利用深加工技术领域,具体涉及柑橘皮综合利用的深加工方法。

背景技术

近年来,我国柑橘的年产量达2000万吨,而柑橘皮是柑橘加工的副产物,它占整个果重的15%~30%。柑橘皮一般被加工为动物饲料或直接作为废弃物进行填埋。被填埋的柑橘皮容易发霉发臭,其有效成分不仅得不到综合利用,而且会对环境造成严重污染;而加工成饲料通常需要干燥处理,耗费大量能源,价值很低。柑橘皮中有许多有用的成分急需开发研究,如橙皮苷和果胶等。橙皮苷是柑橘皮中主要的黄酮类化合物,分子式为C28H34O15,纯品为白色针状晶体或淡黄色粉末,呈弱酸性,难溶于水,易溶于碱性溶液,微溶于甲醇、冰乙酸、丙酮。橙皮苷具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌,维持血管正常渗透压,抑制骨质疏松等作用。果胶占柑橘皮干重的15%~30%,是制取果胶的理想原料,果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末,无异味、无固定熔点和溶解度,不溶于甲醇、乙醇等有机溶剂中。果胶在食品上用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香增效剂,在化妆品方面,对保护皮肤,防止紫外线辐射,治疗创口,美容养颜有一定的作用。

现有柑橘皮的综合利用深加工方法,如2013年8月28日公布的公布号为CN103263514A的“一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法”专利,公开的柑橘皮的综合利用深加工方法是:以干燥或新鲜的柑橘皮为原料,先将原料碾碎或切碎,后用Ca(OH)2在负压条件下保温浸提黄酮,进而制得黄酮粗品;再用H2SO4调节pH至2.0左右,加热提取低分子果胶,进而制得低分子果胶产品。该方法的主要缺点是:①只制得黄酮粗品,未进行精制为橙皮苷产品,不能满足市场需求;②在负压条件下提取黄酮,所用设备的钢材厚度比常压提取黄酮设备钢材厚,设备投资大;③只提取柑橘皮中的低分子果胶,未对高分子果胶进行提取;④未对果胶提取液脱色,不能保证所得低分子果胶的色泽。

发明内容

本发明的目的是针对现有柑橘皮综合利用深加工方法的不足,提供一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法,具有所用生产设备为常规设备,生产条件易实施,操作方便,产品质量高且满足市场要求,适合工业化生产等特点。

实现本发明目的的技术方案是:一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法,以干燥或新鲜的柑橘皮为原料,先对原料进行预处理,后制备橙皮苷产品,再制备果胶产品。所述方法的具体实施步骤如下:

(1)原料预处理

以干燥或新鲜柑橘皮为原料。干燥柑橘皮用粉碎机粉碎至粒径为0.1~2mm的粉末,新鲜柑橘皮用切碎机切碎至粒径为0.1~2mm的粉末,就制得柑橘皮粉末。

(2)制备橙皮苷产品

①橙皮苷的提取

第(1)步完成后,先按照第(1)步制得的柑橘皮粉末的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1∶5~20的比例,将所述的柑橘皮粉末加入到水中,搅拌分散成混合溶液后,第一次用强酸(即盐酸或硫酸等)调节混合溶液的pH值为3~5,搅拌30~240min后;第二次再用粉末氧化钙或粉末氢氧化钙调节混合溶液的pH值为9~11,再搅拌10~40min,以便柑橘皮粉末硬化,方便过滤;第三次再用强碱溶液(即氢氧化钠或氢氧化钾溶液等)调节混合溶液的pH值为12~13,加热至40~70℃并保温,在转速为60~120r/min下进行第一次提取30~120min,并进行第一次过滤,分别收集第一次的滤液和滤饼。对第一次收集的滤饼,按照所述滤饼的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1∶3~10的比例,将所述滤饼加入到水中,搅拌分散成混合溶液后,再用强碱溶液(即氢氧化钠或氢氧化钾溶液等)调节该混合溶液的pH值为12~13,加热至40~70℃并保温,在转速为60~120r/min下进行第二次提取30~120min,并进行第二次过滤,分别收集第二次的滤液和滤饼。最后合并第一次收集的滤液和第二次收集的滤液,就得到橙皮苷提取液;最后收集的滤饼(即为已提取橙皮苷后的柑橘皮)供制备果胶用。

②粗橙皮苷的制备

第(2)-①步完成后,先用强酸(即盐酸或硫酸等)调节第(2)-①步制得的橙皮苷提取液的pH值为3~5,加热至40~60℃并保温,在转速为60~120r/min下结晶2~10小时后,再进行过滤,分别收集滤饼和滤液。对收集的滤饼(即粗橙皮苷)进行下一步精制;对收集的滤液经处理达标后,排放。

③粗橙皮苷的精制

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