[发明专利]一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法

说明书

技术领域

本发明属于农副产品综合利用深加工技术领域，具体涉及柑橘皮综合利用的深加工方法。

背景技术

近年来，我国柑橘的年产量达2000万吨，而柑橘皮是柑橘加工的副产物，它占整个果重的15％～30％。柑橘皮一般被加工为动物饲料或直接作为废弃物进行填埋。被填埋的柑橘皮容易发霉发臭，其有效成分不仅得不到综合利用，而且会对环境造成严重污染；而加工成饲料通常需要干燥处理，耗费大量能源，价值很低。柑橘皮中有许多有用的成分急需开发研究，如橙皮苷和果胶等。橙皮苷是柑橘皮中主要的黄酮类化合物，分子式为C₂₈H₃₄O₁₅，纯品为白色针状晶体或淡黄色粉末，呈弱酸性，难溶于水，易溶于碱性溶液，微溶于甲醇、冰乙酸、丙酮。橙皮苷具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌，维持血管正常渗透压，抑制骨质疏松等作用。果胶占柑橘皮干重的15％～30％，是制取果胶的理想原料，果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，无异味、无固定熔点和溶解度，不溶于甲醇、乙醇等有机溶剂中。果胶在食品上用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香增效剂，在化妆品方面，对保护皮肤，防止紫外线辐射，治疗创口，美容养颜有一定的作用。

现有柑橘皮的综合利用深加工方法，如2013年8月28日公布的公布号为CN103263514A的“一种柑橘皮黄酮、低分子果胶和纤维素的联合提取方法”专利，公开的柑橘皮的综合利用深加工方法是：以干燥或新鲜的柑橘皮为原料，先将原料碾碎或切碎，后用Ca(OH)₂在负压条件下保温浸提黄酮，进而制得黄酮粗品；再用H₂SO₄调节pH至2.0左右，加热提取低分子果胶，进而制得低分子果胶产品。该方法的主要缺点是：①只制得黄酮粗品，未进行精制为橙皮苷产品，不能满足市场需求；②在负压条件下提取黄酮，所用设备的钢材厚度比常压提取黄酮设备钢材厚，设备投资大；③只提取柑橘皮中的低分子果胶，未对高分子果胶进行提取；④未对果胶提取液脱色，不能保证所得低分子果胶的色泽。

发明内容

本发明的目的是针对现有柑橘皮综合利用深加工方法的不足，提供一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法，具有所用生产设备为常规设备，生产条件易实施，操作方便，产品质量高且满足市场要求，适合工业化生产等特点。

实现本发明目的的技术方案是：一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法，以干燥或新鲜的柑橘皮为原料，先对原料进行预处理，后制备橙皮苷产品，再制备果胶产品。所述方法的具体实施步骤如下：

(1)原料预处理

以干燥或新鲜柑橘皮为原料。干燥柑橘皮用粉碎机粉碎至粒径为0.1～2mm的粉末，新鲜柑橘皮用切碎机切碎至粒径为0.1～2mm的粉末，就制得柑橘皮粉末。

(2)制备橙皮苷产品

①橙皮苷的提取

第(1)步完成后，先按照第(1)步制得的柑橘皮粉末的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1∶5～20的比例，将所述的柑橘皮粉末加入到水中，搅拌分散成混合溶液后，第一次用强酸(即盐酸或硫酸等)调节混合溶液的pH值为3～5，搅拌30～240min后；第二次再用粉末氧化钙或粉末氢氧化钙调节混合溶液的pH值为9～11，再搅拌10～40min，以便柑橘皮粉末硬化，方便过滤；第三次再用强碱溶液(即氢氧化钠或氢氧化钾溶液等)调节混合溶液的pH值为12～13，加热至40～70℃并保温，在转速为60～120r/min下进行第一次提取30～120min，并进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤饼。对第一次收集的滤饼，按照所述滤饼的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1∶3～10的比例，将所述滤饼加入到水中，搅拌分散成混合溶液后，再用强碱溶液(即氢氧化钠或氢氧化钾溶液等)调节该混合溶液的pH值为12～13，加热至40～70℃并保温，在转速为60～120r/min下进行第二次提取30～120min，并进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤饼。最后合并第一次收集的滤液和第二次收集的滤液，就得到橙皮苷提取液；最后收集的滤饼(即为已提取橙皮苷后的柑橘皮)供制备果胶用。

②粗橙皮苷的制备

第(2)-①步完成后，先用强酸(即盐酸或硫酸等)调节第(2)-①步制得的橙皮苷提取液的pH值为3～5，加热至40～60℃并保温，在转速为60～120r/min下结晶2～10小时后，再进行过滤，分别收集滤饼和滤液。对收集的滤饼(即粗橙皮苷)进行下一步精制；对收集的滤液经处理达标后，排放。

③粗橙皮苷的精制