[发明专利]一种具有高稳定性的二硫化钼纳米片层分散液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种属于二维硫化钼的新材料的制备方法，具体为一种具有高稳定性的二硫化钼纳米片层分散液的制备方法。

背景技术

二硫化钼是从辉钼矿中提纯得到的一种矿物质，具有与石墨相似的片状结构。稳定的二硫化钼晶型属于六方晶系的层状结构，两层硫原子中间夹一层钼原子，这种结构在晶体中上下堆积，使一个板层的硫原子与另一个板层的硫原子层相邻，其间靠较弱的范德华力结合，由于这样的层状结构特点，被广泛应用于固体润滑剂、石油加氢脱硫催化剂、储氢材料和非水锂电池等。

由于层与层之间是由弱相互作用的范德华力相结合，二硫化钼也容易剥离成为二维的单层或少层的二硫化钼纳米片层。其单层具有硫-钼-硫三原子共价键结合的正六边形平面结构，是一种具有直接带隙约1.8 eV的二维半导体。由于其优异的物理化学性质，近年来得到了广泛的关注和研究，在很多领域，比如纳米电子器件、光探测器、柔性逻辑电路以及传感器等都有很广阔的应用前景。

二维的二硫化钼纳米片层的制备方法包括微机械剥离法和化学溶液剥离法，化学溶液剥离法一般包括锂离子插入法和液相剥离方法【Mingsheng Xu, Tao Liang, Minmin Shi, Hongzheng Chen, Chemical Reviews 113, 3766-3798 (2013)】。然而，由于二维材料大比表面积以及表面电荷（表面能）的存在，剥离得到的二维的二硫化钼纳米片层在短时间内极易发生团聚，导致分散液中大量二硫化钼沉淀产生，致使二硫化钼纳米片层的优异性能难以表现出来，大大限制了二维的二硫化钼纳米片层在很多领域的应用。因此如何提高二维的二硫化钼纳米片层在分散液中的稳定性是本领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种具有高稳定性的二硫化钼纳米片层分散液的制备方法，解决了二硫化钼二维纳米材料在分散液中稳定性差的技术问题，得到具有规则、稳定平面结构的表面修饰的二硫化钼纳米片层，能够在常温条件下长期稳定保存（三个月以上），表面活性剂在二硫化钼纳米片层表面的修饰量可控，经过表面活性剂改性的二硫化钼的晶体结构和电学性能未受影响。

本发明的技术方案包括以下步骤：

（1）配制表面活性剂水溶液；

（2）通过化学溶液剥离法制备二硫化钼纳米片层分散液；

（3）将二硫化钼纳米片层分散液与表面活性剂水溶液进行混合；

（4）将得到的混合液进行先进行超声波分散，然后经离心后再进行超声波分散，从而获得具有高稳定性的二硫化钼纳米片层分散液。

所述的表面活性剂为阳离子型表面活性剂。

所述的阳离子型表面活性剂包括十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵、十八烷基二甲基羟乙基过氯酸铵、十八酰氨乙基二乙基苄基氯化铵、十八酰氨乙基三甲基硫酸铵、十四酰氨丙基二甲基苄基氯化铵中一种化合物或多种混合物。

所述的步骤1中表面活性剂的浓度为0.05~ 10mg/ml。

所述的步骤2中通过化学溶液剥离法得到的二硫化钼纳米片层分散液浓度为0.05~ 10mg/ml。

所述的步骤3中二硫化钼纳米片层分散液与表面活性剂水溶液按溶质质量比0.5~2:1进行混合。

所述的步骤3中超声波分散的时间为0.5-120min，离心的转速为12000~15000rpm。

所述的步骤2中的化学溶液剥离法为锂离子插入方法或者液相剥离方法。

所述的通过锂离子插入方法得到的二硫化钼纳米片层分散液制备步骤包括：a）采用锂离子插入方法将二硫化钼晶体剥离成二维的二硫化钼纳米片层材料；

b）将步骤a)得到的二维的二硫化钼纳米片层材料分散在水中形成悬浮液，并依次经过超声分散、透析和离心去除处理后，获得二硫化钼纳米片层水性分散液。

本发明的有益效果为：

1. 本发明制备工艺过程简单，成本低廉，适用于大规模生产，可作为导电墨水用于各种光电子器件，具有很高的应用价值。

2. 本发明制备的表面修饰的二硫化钼纳米片层具有规则、稳定的平面结构，表面活性剂在二硫化钼纳米片层表面的修饰量可控。

3. 制备的二硫化钼纳米片层分散液稳定性好，可稳定存储3个月以上。

4. 表面活性剂通过静电作用修饰在二硫化钼纳米片层表面，不会破坏二硫化钼纳米片层的晶体结构，不会降低二硫化钼纳米片层的电学性质。

附图说明