[发明专利]一种抗肿瘤活性天然产物草胡椒素E半合成方法有效
| 申请号： | 201410194389.8 | 申请日： | 2014-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN103965177A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 王欣之;王天麟;文红梅;李伟;杨帆;刘睿 | 申请（专利权）人： | 南京中医药大学 |
| 主分类号： | C07D407/14 | 分类号： | C07D407/14 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 李纪昌;唐循文 |
| 地址： | 210023 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肿瘤 活性 天然 产物 胡椒 合成 方法 | ||
1.一种抗肿瘤活性天然产物草胡椒素E半合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以草胡椒素A（I）为原料，先加入其10-20倍摩尔量的三乙胺搅拌，再加入10-20倍摩尔量的三氟甲磺酸三甲硅酯搅拌，最后加入含2-8倍摩尔量的苯硒基氯的氯仿溶液搅拌，全程控温为0℃，且在氮气保护下进行反应；在上述反应液中加入饱和氯化铵溶液，再用乙酸乙酯萃取，合并萃取液并回收乙酸乙酯，浸膏用硅胶柱层析纯化，石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，得（3R，4R）-2-苯硒基草胡椒素A（II）纯品；
（2）在温度为0℃下，用四氢呋喃溶解（3R，4R）-2-苯硒基草胡椒素A（II）后加入冰醋酸搅拌，所述冰醋酸为（3R，4R）-2-苯硒基草胡椒素A（II）的1.5-6倍摩尔量，再加入质量分数为30%过氧化氢溶液继续搅拌，所述30%过氧化氢溶液为（3R，4R）-2-苯硒基草胡椒素A（II）的1.5-6倍摩尔量；将上述反应液移至室温，加入饱和氯化钠溶液，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤后回收乙酸乙酯，浸膏用硅胶柱层析纯化，石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，得高纯度产物草胡椒素E（III）。
2.根据权利要求1所述一种抗肿瘤活性天然产物草胡椒素E半合成方法，其特征在于：步骤（1）所述的三乙胺、三氟甲磺酸三甲硅酯、苯硒基氯与原料草胡椒素A（I）优选摩尔比为（13-15）:（11-12）:（4-5）:1。
3.根据权利要求1所述的一种抗肿瘤活性天然产物草胡椒素E半合成方法，其特征在于：步骤（1）所述洗脱剂石油醚与乙酸乙酯的体积比为4:1。
4.根据权利要求1所述一种抗肿瘤活性天然产物草胡椒素E半合成方法，其特征在于：步骤（2）所述的冰醋酸、30%过氧化氢溶液与（3R，4R）-2-苯硒基草胡椒素A（II）优选摩尔比为3:（3-4）:1。
5.根据权利要求1所述的一种抗肿瘤活性天然产物草胡椒素E半合成方法，其特征在于：步骤（2）所述洗脱剂石油醚与乙酸乙酯的体积比为2:1。
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