[发明专利]一种无机碳及其形态的快速检测装置有效

专利信息
申请号: 201410193926.7 申请日: 2014-05-09
公开(公告)号: CN103954609B 公开(公告)日: 2016-11-16
发明(设计)人: 段旭川 申请(专利权)人: 天津师范大学
主分类号: G01N21/71 分类号: G01N21/71;G01N1/34;G01N1/44
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 无机 及其 形态 快速 检测 装置
【说明书】:

技术领域

发明属于检测仪器应用技术领域,涉及一种水溶液中碳酸盐及其形态分析装置,具体说涉及一种测定水溶液中碳酸盐的分析装置。

背景技术

  碳酸盐测定已经广泛服务于社会的各个领域。特别是在食品安全、环境监测和保护、地质和矿产资源勘查与评价、农业与水资源等领域有着及其广泛的应用。目前测定碳酸盐及其形态的方法主要是化学滴定法、无色散红外光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。

目前采用上述方法测定水溶液中碳酸盐及其形态时存在下面问题:(1)当采用气态二氧化碳发生法进样时,要使用无机酸酸化样品溶液,才能使样品中的碳酸根及碳酸氢根转化为二氧化碳进而实现二氧化碳气态进样,这就要求测定中用的蒸馏水必须事先煮沸除去二氧化碳,冷却后才能用于样品稀释和稀酸溶液的配制,否则蒸馏水中溶解的大量二氧化碳将使测定带来很大的空白值,使测定几乎无法进行。因此,蒸馏水必须事先煮沸除去二氧化碳,这一过程需要消耗大量的时间,因为不仅要煮沸蒸馏水,而且还要冷却后才能使用,且所用的所有的玻璃容器都要用无二氧化碳蒸馏水多次清洗以除去容器上残留的含二氧化碳水。(2)当要测定碳酸盐的形态,即碳酸根和碳酸氢根含量时,方法误差比较大,往往需要多个步骤进行测定。比如,对滴定法需要分两步进行滴定,使用两种指示剂,且两个终点的误差都很大,且只适合检测含量比较高的样品,同时当样品含有有色物质时将干扰滴定结果;而使用仪器方法,则需要进行多步换算才能测得结果,并且此时溶解在溶液中的游离二氧化碳必须要事先经过煮沸除去,才能保证测定的准确度。 

发明内容

  为了克服现有技术的缺点与不足,本发明公开了一种无机碳及其形态的快速检测装置,其特征在于它包括:溶液脱气装置、加热装置、混合酸化装置、二氧化碳分离装置、二氧化碳检测装置;

溶液脱气装置、加热装置、混合酸化装置、二氧化碳分离装置、二氧化碳检测装置,其连接顺序是按上述列举的顺序连接(使用箭头所示的管路进行连接,属于常规连接,没特殊要求)。

其中溶液脱气装置,用于在线脱除样品溶液和酸溶液中的溶解气体;加热装置,用于在线加热样品溶液使其中的碳酸氢根转化为二氧化碳和碳酸根;混合酸化装置,通过酸化将样品溶液中的碳酸根和碳酸氢根转化为二氧化碳;二氧化碳分离装置,用于将上述各装置产生的二氧化碳从水溶液中分离出来;二氧化碳检测装置,用于检测被分离出来二氧化碳。

本发明所述的无机碳及其形态的快速检测装置,其中的二氧化碳发生分离装置包括:蠕动泵3分别抽取待测样品溶液通过进样管路1和无机酸溶液进样管路2进入管路,然后该二溶液管路分别与在线脱气机上的两个脱气管4和5连接;从在线脱气机流出的待测样品溶液管与一三通单项阀10入口管相连接,该三通单项阀10的出口管之一与在线加热装置的加热管7相连接,而出口管之二与从在线脱气机流出的无机酸管经过一三通管11相汇合;从在线加热装置的加热管7和三通管11出来的溶液管最后分别流入到气液分离器8的进口管12中,然后溶液中的二氧化碳被载气13载入到二氧化碳检测仪器9进行测定,而气液分离器中分离二氧化碳后的废液从废液出口14被排出。

本发明所述的所述的无机碳及其形态的快速检测装置,其中被加热的溶液出来后温度稳定在95℃—98℃。两个溶液流速分别为0.5—5毫升/分钟。

所述的载气根据终端的二氧化碳测定仪而选取不同的不含二氧化碳的气体,当终端使用的检测仪器为等离子体发射光谱时,载气为高纯氩或氦,流量在50—500毫升/分钟;当终端使用的检测仪器为红外光谱时,载气为高纯氮或氩,流量在25—300毫升/分钟;所述的脱气机的真空压力是在-0.05MPa到-0.09MPa压力之间,脱气机内单管对溶液的容量为5-20毫升。

本发明进一步公开了无机碳及其形态的快速检测装置在食品、环境、水质、农业及地质和矿产检测方面的应用。例如在水质检测中对其中的碳酸根和碳酸根含量的测定;在饮料中测定其中的碳酸氢根含量;在纯碱工业中测定混合碱的碳酸根碳酸氢根的含量。

本发明更加详细的描述如下:

一种无机碳及其形态的快速检测装置,包括溶液脱气装置,用于在线脱除样品溶液和酸溶液中的溶解气体;在线脱气机可以从市场上购置或自己加工制作,常见的脱气机采用Teflon AF-2400作为脱气通道材料,其长0.2m;0.81mm o.d.,0.61mm i.d. 脱气机的典型真空压力是在-0.05MPa到-0.09MPa压力之间,脱气机内单管对溶液的容量为5-20毫升。

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