[发明专利]一种水溶液中碳酸盐快速检测的装置

说明书

技术领域

本发明属于检测仪器应用技术领域，涉及一种水溶液中碳酸盐分析装置，具体说涉及一种水溶液中碳酸盐快速检测的装置。

背景技术

目前，碳酸盐测定已经广泛服务于社会的各个领域。特别是在食品安全、环境监测和保护、地质和矿产资源勘查与评价、农业与水资源等领域有着及其广泛的应用。目前测定元素的方法最主要、应用最广泛的是使用无色散红外光谱法和化学滴定法。然而上面的两种方法存在着检出限不理想、测定误差大、仪器稳定性差等不足之处。

等离子体原子发射光谱包括电感耦合等离子体、直流等离子体、微波等离子体、介质阻挡放电及辉光放电等。它们在测定无机碳及形态，具备非常好的测定灵敏度和检出限，且测量精度高，在目前无机碳及其形态测定方面已有应用。目前，等离子体发射光谱测定水溶液中无机碳所使用的样品进入方法普遍采用气态进样方法。该方法除了进样效率高外，还有一个优点是，它本身是一个分离过程，通过将气态物从液体样品中分离出来，可减小或消除溶液中存在的其它元素的干扰。

但目前采用的该方法对测定水溶液中碳酸盐时存在下面问题：（1）由于目前的等离子体仪器普遍使用光栅分光（目前普遍使用中阶梯光栅），使仪器装置比较复杂，价格比较高，不适合单独测定水溶液中的碳酸盐。（2）当采用气态二氧化碳进样时，要使用无机酸酸化样品溶液，才能使样品中的碳酸根及碳酸氢根转化为二氧化碳进而实现二氧化碳气态进样，这就要求测定中用的蒸馏水必须事先煮沸除去二氧化碳，冷却后才能用于样品稀释和稀酸溶液的配制，否则蒸馏水中溶解的大量二氧化碳将使测定带来很大的空白值，使测定几乎无法进行。因此，蒸馏水必须事先煮沸除去二氧化碳，这一过程需要消耗大量的时间，因为不仅要煮沸蒸馏水，而且还要冷却后才能使用，且所用的所有的玻璃容器都要用无二氧化碳蒸馏水多次清洗以除去容器上残留的含二氧化碳水。（3）在混合后的溶液中分离二氧化碳时普遍采用喷雾（雾化）或鼓泡分离方法，使水溶液中的部分元素及水被雾化进样，这样就使等离子体对被雾化的元素也产生激发，对无色散仪器的检测器测定二氧化碳时产生光谱干扰。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明公开了一种水溶液中碳酸盐快速检测装置，包括：二氧化碳发生分离装置，等离子体光源装置和检测装置。其特征在于该检测装置包含两个在线脱气：其中第一个脱气机位于二氧化碳发生装置和样品容器之间，用于在线脱除两股进样溶液中的溶解气体；第二个脱气机位于二氧化碳发生装置和检测器之间，用于从混合后溶液单管中提取产生的待测二氧化碳；同时使用日盲光电倍增管作检测器。

本发明中的第一个在线脱气机中包含两个进样脱气管，一根用于碳酸盐水溶液进样的脱气，另一个用于无机酸水溶液的进样脱气，经第一脱气机脱气后的两个出口管汇合处位于两个脱气机之间；第二个在线脱气机中只包含一个进样脱气管，该进样管用来导入第一个脱气机的两根出口管汇合后的、含有发生的二氧化碳的混合溶液。

本发明中的第一个脱气机用真空方法进行脱气；第二个脱气机用通惰性气体吹扫脱气。

本发明使用等离子体光源来激发二氧化碳，使之产生碳的发射光谱，然后使用日盲光电倍增管做检测器接收光谱信号，光路中无光栅或滤光片。

本发明使用等离子体激发光源是指微波等离子体、电感耦合等离子体和介质阻挡放电等离子体产生的激发光源。

下面是对本发明中各个部件的详细说明：

本发明所述的第一个在线脱气机，其工作原理是运用真空脱气原理进行工作的。当稀释后的样品和无机酸溶液分别通过置于真空仓中的脱气管时，管内外产生的压力差可使溶液中的溶解的气泡分子（溶液中含的游离二氧化碳、氮气、氧气等）从脱气管的分离膜内不断析出。真空仓内脱气管设计长度可以满足一般常规流量的脱气要求。通过使用在线脱气机，可以使配制溶液时用的蒸馏水中含有的游离气体被脱除掉，避免了其在下一步在二氧化碳气液分离时其它气体（比如氮气、氧气等）随二氧化碳一同被分离出去，对等离子体激发产生发射光谱干扰测定。这就消除了干扰气体产生发射光谱干扰和溶液中溶解性二氧化碳产生放入高空白干扰。第一个脱气机的典型真空压力是在-0.05MPa到-0.09MPa压力之间，脱气机内单管对溶液的容量为5-20毫升。使用的脱气膜管材常用的Teflon AF-2400,也可以使用其它脱气膜管。