[发明专利]石墨烯制备方法在审

专利信息
申请号: 201410193706.4 申请日: 2014-05-08
公开(公告)号: CN105084347A 公开(公告)日: 2015-11-25
发明(设计)人: 滕超;鹿现永;朱英;江雷 申请(专利权)人: 北京航空航天大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京派特恩知识产权代理有限公司 11270 代理人: 张颖玲;王黎延
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 石墨 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及制作方法,尤其涉及一种石墨烯制备方法。

背景技术

石墨烯是一种新型碳材料,它是由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝晶体结构。石墨烯单层原子的排列,使得其是已知材料中最薄材料之一,且牢固坚硬;作为单质,它在室温下传递电子的速度比已知导体都快。石墨烯的这些优异性能使石墨烯在射频晶体管、超灵敏传感器、柔性透明导电薄膜、超强和高导电符合材料、高性能锂离子电池、超级电容器等领域展现出巨大的应用前景。

现有的石墨烯的制备方法中,主要包括化学气相沉积法、表面外延生长法及化学还原氧化法等制备石墨烯的方法;但是各种方法都有其局限性。

如化学气相沉积法需要用到气相沉积设备、抽真空设备及表面波等离子体设备,这些设备都是实验室仪器,价格昂贵,且要求操作精度高,不能满足工业的制作需要。

再如表面外延生长法,利用乙醇等含碳燃料的火焰在生长有催化剂金属纳米晶层的基板上制取石墨烯;利用同时含有碳、氮元素的胺类液体产生的火焰,在相同的基板上直接制备氮掺杂的石墨烯。但是该方法不能够大规模的生产,且不能很好的控制得到纯石墨烯,因此也不能满足工业的各种应用需求。

再如化学还原氧化法,在冰浴的条件将石墨在搅拌下缓慢加入98%的浓硫酸,在缓慢加入高锰酸钾后恒温水浴,在缓慢加入去离子水后,加入双氧水,过滤洗剂干燥得到氧化石墨烯。然后将吡啶与醇类有机溶剂混合,将氧化石墨超声分散在上述混合溶液中,再将分散液转移到高压反应釜中,120~200℃加热反应12~48h,得到石墨烯。该实验方法一方面是在通过石墨在强氧化剂的作用下,制备的氧化石墨烯还原后得到的石墨烯具有较大的缺陷,严重影响导电性;另一方面使用有机溶剂,容易引起环境污染,同时操作过程复杂,实验条件要求苛刻。

显然提出一种能实现工业化大规模生产的石墨烯制备方法,是亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此,本发明实施例在于提供一种设备成本低、环境污染小、石墨烯的成品性能优越且有利于实现工业化的石墨烯制备方法。

为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:

本发明提供一种石墨烯制备方法,所述方法包括:

将石墨与表面活性剂溶解在水中形成混合溶液;其中,所述石墨的浓度为0.1mg.mL-1到14mg.mL-1,所述表面活性剂的浓度为0.1mg.mL-1到0.7mg.mL-1

将所述混合溶液加入机械碾磨设备中碾磨,形成碾磨液;

静置所述碾磨夜,形成第一上清液;

将所述第一上清液加入离心设备中进行离心处理,离心后获取第二上清液;

过滤干燥所述第二上清液,获取石墨烯。

优选地,所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵的至少其中之一。

优选地,所述机械碾磨设备为电动石磨、胶体磨或电动磨粉机。

优选地,将所述混合液以流速为5L/h到30L/h加入到所述机械碾磨设备中碾磨。

优选地,将所述混合溶液在机械碾磨设备中碾磨12-72小时,形成所述碾磨液。

优选地,进行所述离心处理时,所述离心设备的转速为4000~10000rpm/min。

优选地,进行所述离心处理时,离心时间为10~60min。

优选地,所述将石墨与表面活性剂溶解在水中形成混合溶液包括:

将石墨和表面活性剂混合均匀形成混合物;

将所述混合物溶剂在水中形成混合溶液。

本发明实施例所述的石墨烯制备方法,将石墨、表面活性剂及水形成混合溶液后,通过机械碾磨设备的碾磨所形成的机械剪切力将石墨层与层之间产生滑动并最终分离,形成大量大片的片层状石墨烯;具有以下优点:

第一:制备过程中所用到的机械碾磨设备、离心设备为常见的工业生产设备,具有造价成本低的特点;

第二:溶剂为水,相对于现有方法中使用的其他化学溶剂具有污染小的优点;

第三:采用机械剪切力形成石墨烯,获得纯度高的石墨烯,对石墨烯的物理和化学性质影响小,从而石墨烯的品质有保证;

第四:由于制作设备及制备原料都很常见且成本低,从而有利于工业化大规模生产。

附图说明

图1为本发明实施例所述的石墨烯制备方法的流程示意图;

图2为本发明所述的混合溶液的制备方法的流程示意图。

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