[发明专利]一种用铁氧化物催化剂制备纳米碳管的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种用铁氧化物催化裂解含碳气体制备纳米碳管的方法。

背景技术

碳纳米管是由类似石墨的六边形网格所组成的管状物，一般由多层网格组成，两端封闭，直径在几纳米到几十纳米之间，长度可达数微米。

纳米碳管自1991年被发现以来，开辟了碳科学发展的新空间。碳纳米管具有典型的层状中空结构特征，构成碳纳米管的层片之间存在一定的夹角。是一种具有特殊结构的一维量子材料。

正是由于碳纳米管自身的独特性能，决定了它在高新技术诸领域有着巨大的应用前景。碳纳米管具有机械强度高、比表面大、电导率高、界面效应强等特点，以及特殊的机械、物理、化学性能,在工程材料、催化、吸附分离、储能器件电极材料等诸多领域得到了广泛应用。碳纳米管最具潜力的应用是在电子和复合材料领域。在电子方面，利用碳纳米管奇异的电学性能，可将其应用于超电容器、场发射平面显示器、晶体管集成电路等领域。碳纳米管的力学性质更加突出，它既有很高的拉伸强度又有极好的柔韧性，可将其应用于金属、塑料、纤维、陶瓷等诸多复合材料领域。它也是迄今为止最好的贮氢材料，并可作为多类反应催化剂的优良载体。虽然碳纳米管的技术性能非常好，但因成本和其他因素其大规模推广仍将会是一个长期的过程。

目前制备纳米碳管的方法主要有激光蒸发合成法，石墨电弧法，催化热解法（又叫化学气相沉积法）与其它新的制备方法。其中应用最广的是化学气相沉积法。

该法是在高温下通过催化剂使含有碳源的气体流经催化剂表面时分解，来制备纳米碳管。分解气体如甲烷/氢气、乙烯/氢气、丙烯、苯蒸汽等成功地获得了碳纳米管。在催化裂解法制备碳纳米管的工艺中，常用作催化剂的金属元素有Fe、Co、Ni等，研究表明，碳纳米管的直径很大程度上依赖于催化剂颗粒的直径，因此通过催化剂种类与粒度的选择及工艺条件的控制，则可获得纯度较高，尺寸分布较均匀的碳纳米管。以上制备方法取得了一定的进展，但都具有催化效率不高，产量低，操作工艺复杂，成本高等特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种用铁氧化物催化剂及利用该催化剂开发高效率、高利用率、操作简单的催化裂解含碳气体制备纳米碳管的方法。

本发明的铁氧化物主要成分为三氧化二铁, 主要存在于铁精矿中，也包括钛精矿、菱铁矿及其它铁矿石。

本发明用球磨机将铁精矿石磨到粒径为1-10um，取适量的铁精矿石粉即为纯三氧化二铁催化剂。

将一定量的纯三氧化二铁催化剂放入固定反应床中，在Ar保护气氛中通入混合气体氢气和一氧化碳；氢气和一氧化碳的比例为：（5%-50%）: (95%-50%)；反应器温度为600-700℃；混合气体流速为100-150ml/min；反应时间为120-180min；反应结束后，即得到产物纳米碳管。

本发明提供的铁氧化物催化剂活性强，容易获得，利用率高，工艺过程简单，常压下反应，制得的纳米碳管产量大。

附图说明

图1 是本发明实施例1制得的纳米碳管的透射电子显微照片。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例叙述于后。

实施例1

取平均粒径10um铁精矿粉100g，放置在固定床气体连续流动反应炉中，在Ar保护气氛中升温到600℃，通5%氢气与95%一氧化碳的混合气体，混合气体流速为100ml/min，温度控制在600℃，反应120min，制得纳米碳管。产品的透射电镜照片如图1所示。

实施例2

取平均粒径1um钛精矿粉100g，放置在固定床气体连续流动反应炉中，在Ar保护气氛中升温到700℃，通50%氢气与50%一氧化碳的混合气体，混合气体流速为150ml/min，温度控制在700℃，反应180min，制得纳米碳管。

实施例3

取平均粒径1um的菱铁矿100g，放置在固定床气体连续流动反应炉中，在Ar保护气氛中升温到600℃，通10%氢气与90%一氧化碳的混合气体，混合气体流速为120ml/min，温度控制在600℃，反应120min，制得纳米碳管。