[发明专利]一种利用75AS16O+测定烟草及烟草制品中As的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草及烟草制品的理化检验技术领域，主要涉及烟草及烟草制品的微量元素测定技术领域，具体是一种As的测定方法。

背景技术

烟草及烟草制品中的As(砷)，在卷烟燃烧时，可能作为烟气气溶胶的组成部分被吸入人体，Hoffman将其列为卷烟烟气中的有害物质。As和它的化合物几乎全是剧毒，对人的心肌、呼吸、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用。

FCTC/TobReg提出的管制分析物的名单中包括烟草制品中的As，我国履行《烟草控制框架公约》建议方案中也包括烟草制品中As。制定一种能准确测定烟草及烟草制品中As的方法，是具有较为重要的现实意义。

目前，已有利用电感耦合等离子体质谱仪测定烟草及烟草制品中的As的行业标准以及多篇论文，但使用都为电感耦合等离子体质谱仪的标准模式，检测都是AS⁷⁵。

烟草制品中由于基体较为复杂，存在大量的氯离子、钙离子、钠离子以及其它离子，使用标准模式时检测AS⁷⁵时，会受到⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁵⁹Co¹⁶O⁺、³⁶Ar³⁸Ar¹H⁺、³⁸Ar³⁷Cl⁺、³⁶Ar³⁹K⁺、⁴³Ca¹⁶O₂⁺、²³Na¹²C⁴⁰Ar⁺、¹²C³¹P¹⁶O₂⁺等多种物质的干扰，可能会无法准确定量，如何消除多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱使用时的重大课题。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种利用⁷⁵AS¹⁶O⁺测定烟草及烟草制品中As的方法。本发明以氧气作为反应气，创新性的提出了选用质核比91的As和O结合后的⁷⁵AS¹⁶O^+，作为测量元素，规避多原子离子干扰，使得测量方法更为适合复杂基体As的测量；在不影响灵敏度的前提下，准确性大幅度提高。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种利用⁷⁵AS¹⁶O⁺测定烟草及烟草制品中As的方法，该方法包括以下步骤：

1)样品制备

将抽取的样品用粉碎机粉碎后，过40目筛网；粉碎后试样混合均匀；研磨好的试样应密封避光保存；

2)分析步骤

2.1)水份测试

称取约2g试样，精确至0.1mg，置于100℃烘箱中烘4小时以计算其水分含量；

2.2)消解

称取约0.2g试样，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入5.0mL65％质量百分比浓度的硝酸，2.0mL30％质量百分比浓度的过氧化氢，旋紧密封，置于微波消解仪中；按设置的微波消解程序即下表进行消解，至消解完全，溶液呈透明浅黄绿色；同时做空白实验；