[发明专利]聚合缓蚀剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410193126.5 | 申请日: | 2014-05-08 | 
| 公开(公告)号: | CN104005035A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 | 
| 发明(设计)人: | 蒋晓慧;辜天彬;蒲强 | 申请(专利权)人: | 西华师范大学 | 
| 主分类号: | C23G1/06 | 分类号: | C23G1/06;C07D213/30 | 
| 代理公司: | 成都市辅君专利代理有限公司 51120 | 代理人: | 张堰黎 | 
| 地址: | 637009*** | 国省代码: | 四川;51 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚合 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.聚合缓蚀剂,其特征在于:具有如下通式
其中,聚合取代基位置是邻、间或对位,X是Br-或Cl-,n是侧链烷基中碳原子数目,k是聚合物中的单体的数目。
2.根据权利要求1所述的聚合缓蚀剂,其特征在于:其中X是Br-。
3.根据权利要求1所述的聚合缓蚀剂,其特征在于:其中侧链烷基中碳原子数目n的是6、8、10、12、14或16。
4.根据权利要求1所述的聚合缓蚀剂,其特征在于:其中k是聚合物中的单体的数目,k为大于1的整数。
5.根据权利要求1至4任一项所述的聚合缓蚀剂的制备方法,
其特征在于包括以下步骤:
(1)催化剂的制备
向反应器中加入双三苯基磷二氯化钯0.3-0.5mmol和碘化亚铜0.1-0.2mmol,抽真空后充入氮气保护,注射新蒸馏的二乙胺5-15ml作溶剂,然后再慢慢注射丙炔醇1-3mmol,室温下搅拌10-30分钟,再用5ml二乙胺稀释,抽滤,分别用二乙胺和乙醇洗涤,真空干燥;
(2)聚合反应
向反应器中加入溴化-N-烷基吡啶丙炔醇0.02mmol和步骤(1)制备的催化剂0.01-0.1mmol,抽真空后充入氮气保护,注射三氯甲烷/甲醇1:3-4:1混合溶剂,50-80℃下缓慢搅拌回流48小时,将反应液逐滴滴加到丙酮或乙酸乙酯中,沉淀析出絮状固体,抽滤干燥得到聚合缓蚀剂;
上述步骤中各物质用量可按相同倍数变化。
6.根据权利要求1至4任一项所述的聚合缓蚀剂的制备方法,
其特征在于包括以下步骤:
(1)金属材料准备
将表面积10±1cm2的金属材料表面用砂纸打磨光滑后用蒸馏水冲洗干净,然后用丙酮和无水乙醇除油脱脂,置于真空干燥箱中保存备用;
(2)催化剂制备
向反应器中加入双三苯基磷二氯化钯0.3-0.5mmol和碘化亚铜0.1-0.2mmol,抽真空后充入氮气保护,注射新蒸馏的二乙胺5-15ml作溶剂,然后再慢慢注射丙炔醇1-3mmol,室温下搅拌10-30分钟,再用5ml二乙胺稀释,抽滤,分别用二乙胺和乙醇洗涤,真空干燥;
(3)原位聚合反应
向反应器中加入溴化-N-烷基吡啶丙炔醇0.02mmol和步骤(2)制备的催化剂0.01-0.1mmol,放入步骤(1)制备的金属材料,抽真空后充入氮气保护,注射三氯甲烷/甲醇1:3-4:1混合溶剂,50-80℃下缓慢搅拌回流48小时,反应结束后将金属材料取出悬挂,真空干燥至恒重;将反应液逐滴滴加到丙酮或乙酸乙酯中,沉淀析出絮状固体,抽滤干燥进一步得到聚合缓蚀剂;
上述步骤中各物质用量可按相同倍数变化。
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