[发明专利]利用松针制备系列产品及方法在审
申请号: | 201410192566.9 | 申请日: | 2014-05-08 |
公开(公告)号: | CN103989715A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 崔玉海;孔祥辉;吕裔刚;任立东;魏淑梅;李杰;双宝 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨博观生物科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/15 | 分类号: | A61K36/15;C11B9/00;C08B37/00;C07C62/32;C07D311/62;C07D307/62;C07D311/72;C07C403/24 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 张伟 |
地址: | 150016 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 松针 制备 系列产品 方法 | ||
1.利用松针制备系列产品,其特征在于采用高效集成优化技术利用同一批松针通过连续的工艺过程制备出松针精油、多糖、莽草酸、原花青素、脂溶性黄酮、维生素C、维生素E和β-胡萝卜素多种生物活性物质,加工剩余物开发成有机肥料。
2.利用松针制备系列产品的方法,其特征在于利用松针制备系列产品的方法是按下述步骤进行的:
步骤一、将松针粉碎,然后按配比松针与水的质量比为1:2~100加入水中,再加入酶,酶的用量是松针和水总质量的0.01%~1%,所述酶是纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、蛋白酶中的一种或其中几种的混合,在pH3~7和25~65℃条件下进行酶解或超声酶解10~500min,70~130℃条件下灭活1min~300min;
步骤二、将经步骤一处理后的松针在pH3~7条件下进行水蒸气蒸馏0.5h~12h,收集上层挥发油,去除残留水分,经过精制得精油;
步骤三、选取微波水提取法、超声水提取法、水提取法中的一种方法,在pH3~7条件下,提取1~3次,然后进行过滤或离心后的溶液或浓缩后上大孔树脂柱,洗脱液为柱体积的1~20倍,洗脱液经分子量范围在1000~100000的膜或超滤柱进行分离,截留得到的分子量大的部分为松针多糖,分子量小的溶液部分上碱性离子交换树脂柱,洗脱液为柱体积的1~20倍,收集水洗脱部分得维生素C,上述碱性离子交换树脂柱经pH8~11无机碱溶液洗脱,洗脱液为柱体积的1~20倍,得到莽草酸,上述大孔树脂柱经pH3~7的5~50%乙醇洗脱,洗脱液为柱体积的1~20倍,得原花青素;
步骤四、选取微波30~60%乙醇提取法、超声30~60%乙醇提取法、30~60%乙醇提取法中的一种方法,将步骤3提取后的松针经微波、减压或其他方法干燥后进行提取1~3次,液料比3~30:1,过滤或离心后的溶液或回收乙醇后上大孔树脂柱,洗脱液为柱体积的1~20倍,收集10~60%乙醇洗脱部分,洗脱液为柱体积的1~20倍,得黄酮。
步骤五、选取微波80~100%乙醇提取法、超声80~100%乙醇提取法、80~100%乙醇提取法中的一种方法,将步骤4提取后的松针经微波、减压或其他方法干燥,也可不干燥进行提取1~3次,液料比3~30:1,过滤或离心后的溶液回收乙醇后或稀释后上大孔树脂柱,洗脱液为柱体积的1~20倍,大孔树脂柱经乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚中的一种或几种比例适当的混合液,或加入少量水,洗脱,洗脱液为柱体积的1~20倍,得维生素E,使用极性更弱的溶剂丙酮、乙酸乙酯、石油醚中的一种或几种比例适当的混合液,洗脱上述大孔树脂柱,洗脱液为柱体积的1~20倍,得β-胡萝卜素。
3.根据权利要求2所述利用松针制备系列产品及方法,其特征在于步骤二所述的水蒸气蒸馏时间为0.5~12h。
4.根据权利要求2所述利用松针制备系列产品的方法,其特征在于用淀粉酶、糖化酶替换步骤一所述的酶或者在步骤一中增加淀粉酶和/或糖化酶,步骤三中的松针多糖被酶解,得到低聚糖。
5.根据权利要求2所述利用松针制备系列产品的方法,其特征在于制备方法按下述三种方式进行操作,第一种是按步骤一、步骤二、步骤五、步骤四、步骤三的顺序进行的,第二种是按步骤一、步骤五、步骤四、步骤三的顺序进行的,第三种是按步骤一、步骤五、步骤四、步骤三、提取精油的顺序进行。
6.根据权利要求2、3或4所述利用松针制备系列产品的方法,其特征在于步骤二所述的微波水提取法的液料比3~100:1,每次提取5~120分钟。
7.根据权利要求2、3或4所述利用松针制备系列产品的方法,其特征在于步骤二所述的超声水提取法的液料比3~100:1,每次提取5~120分钟,温度在5~90℃。
8.根据权利要求2、3或4所述利用松针制备系列产品的方法,其特征在于步骤二所述的水提取法的液料比3~30:1,每次0.5~3小时。
9.根据权利要求2、3或4所述利用松针制备系列产品的方法,其特征在于步骤二和步骤四所述的微波乙醇提取法的液料比3~100:1,每次提取5~120分钟;超声乙醇提取法液料比3~100:1,每次提取5~120分钟,温度在5~82℃;步骤二和步骤四所述的乙醇提取法液料比3~30:1,每次提取0.5~10小时。
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