[发明专利]一种从槐米中提取芦丁的方法

说明书

技术领域

    本发明属于芦丁提取领域，具体地说是一种从槐米中提取芦丁的方法。

背景技术

芦丁可用作食用抗氧化剂和营养增强剂及营养增补剂，具有维生素P样作用和抗炎作用，能降低如芥子油对动物眼睛或皮肤引起的炎症，有抗病毒作用，并能降低毛细血管通透性和脆性的作用，保持及恢复毛细血管的正常弹性。芦丁存在于芸香叶、烟叶、橙皮、番茄等植物内，槐花米和荞麦花内含量尤其丰富。我国药用的芸香苷是从槐花米中提得。利用芦丁具有酸性，在碱水中溶解度较大，并与碱成盐而溶于水，加酸可使其成酸沉淀、游离析出的原理。槐米花经洗涤后，用热水处理后用澄清石灰水提取用盐酸将滤液调至合适PH值，静置析出结晶，分离，得芸香苷粗品，经溶解、再结晶、干燥既得成品。槐米为豆科植物槐的花蕾。槐米生产于广西、河南、山东、山西、陕西、安徽、河北、江苏等地，近年来广西全州一带已有大规模种植基地。广西及越南槐米质量好，收率高，因其特殊的气候利于槐米的生长，其所生产芦丁杂质低，含量高。

目前，中国药品标准及欧洲药典中均收录有芦丁，欧洲药典名称为：三水合芦丁，最新欧洲药典要求的芦丁质量要求远高于国家药品标准，其主要技术指标如下：含量95.0~101.0%（按干品计），水分要求为7.5~9.5%，硫酸盐灰分：不超过0.1%，甲醇不溶物：不超过3%，光吸收杂质：在450nm和800nm波长下的吸收值不超过0.10；对杂质A、B、C及总杂质有限度要求，用液相色谱法检测相关杂质。目前用传统工艺生产的芦丁只能满足1963年美国药典NF11版芦丁标准要求，要达到欧洲药典要求必须经过甲醇溶解精制，而甲醇的溶解精制不可避免的造成引入了甲醇，但甲醇对人体健康有很大的危害，欧洲药典对产品中的甲醇残留有限度要求，很难除去。三水合芦丁分子式如下。

发明内容

本发明的目的是克服现有芦丁提取制备工艺存在精制有机溶液甲醇有毒、甲醇后期去除难等问题，提供一种从槐米中提取芦丁的方法。

本发明的方案是通过这样实现的：一种从槐米中提取芦丁的方法，采集槐花蕾进行热汽蒸煮消除降解酶后晾干，晾干的槐花蕾进行粉碎过筛得到花蕾碎粉，该方法步骤还包括：

步骤1)渗漉提取：将花蕾碎粉放入渗漉罐中，往渗漉罐中加入含有抗氧剂、金属离子络合剂的澄清石灰水对芦丁进行提取，收集得到的渗漉液。

步骤2)澄清除杂：在步骤 1)得到的渗漉液中加入澄清剂，澄清剂与渗漉液的比例=0.05~0.1kg：1L，搅拌均匀后，加入大孔吸附树脂，大孔吸附树脂与渗漉液的比例=0.1~0.2L：2L，静置25~40min，过滤除去沉淀除杂，得到除杂后的提取溶液。

步骤3)调酸结晶：往步骤2) 得到除杂后的提取溶液中加入酸液，调节pH至2.0~3.5，待芦丁沉淀析出后弃去上层溶液，含有沉淀的溶液进行板框压滤，得到芦丁粗品。

步骤4)精制纯化：利用pH值为8.0~10.0的含有OH^－的纯水溶液重新溶解步骤3)得到的芦丁粗品，待芦丁粗品完全溶解后，再利用酸液调节含芦丁粗品溶液pH至2.0~3.5，静置溶液至芦丁结晶沉淀析出，含有沉淀的溶液进行板框压滤得到精制芦丁品，用pH中性纯化水洗涤精制芦丁品，洗涤完成后干燥产品至含水量为7.5~9.5%，得到最终芦丁产品。

    作为本发明的进一步限定，所述的渗漉提取中采用的抗氧化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、维生素C（VC）中的一种或他们的混合物，抗氧化剂在澄清石灰水中的含量为0.01~0.1%；所述的金属离子络合剂为EDTA、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺四甲叉磷酸钠( EDTMPS) 、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐(DETPMPS) 中的任一种或他们的混合物，金属离子络合剂在澄清石灰水中的含量为0.01~0.1%；所述澄清石灰水为含有0.05~0.15%的Ca(OH)₂。

作为本发明的进一步限定，所述的澄清除杂步骤中的澄清剂为天然中药澄清剂KBT-ZTC，天然中药澄清剂KBT-ZTC为科立尔生物技术有限公司生产、由主凝剂A和助剂B组成的天然中药澄清剂；所述步骤3)和4)中用到的酸液为0.1~0.5mol/L的盐酸HCl溶液或是0.1~0.5mol/L的硫酸H₂SO₄溶液。