[发明专利]一种耐高温的高导电银包铜粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学镀银领域，特别涉及一种耐高温的高导电银包铜粉及其制备方法。所获得的镀银铜粉具备抗高温、抗氧化性能和低电阻率值。镀银铜粉作为导电材料的原料，常常用于制备导电塑料、导电涂料、导电黏结剂等。

背景技术

银是导电率很高的金属，常常被用于电子、太阳能等行业，但作为贵金属其价格昂贵，因此寻找合适的取代材料至关重要。本案旨在寻找合适的材料——银与其他金属的复合材料，达到取代银微粉的目的。鉴于一些运用领域需要经历高温处理过程，而很多金属在高温下会氧化而失去其导电性，因此制备在高温下保持高导电率的复合金属粉末具有一定的难度。

目前，金属、非金属表面化学镀银的技术已经相对成熟，铜粉表面的化学镀银技术等也相继有报道。但目前所报道的大部分为纳米级球状铜粉的包裹。朱晓云等【《昆明理工大学》6卷，2011，P205】采用置换-还原法制备银包铜粉，硝酸银配成银氨溶液，甲醛和水合肼作为还原剂，加入复合分散剂后，在60℃下反应，干燥后得到银包铜粉，但是尚未对其高温性能做出研究。赵军等【《武汉理工大学》11卷，2012，P141】制备的银包覆铜片状粉体在300℃时氧化比重增加。

上述进行铜粉表面化学镀银的工艺，存在的缺点是组液成分复杂，还原液所使用的水合肼毒性大，甚至有些需要在高于室温的条件下进行化学镀银，而且针对的铜微粉形状大部分为球状，其所耐受的温度较低，无法满足在高温下正常使用的需求。

此外，中国专利201210440784.0提出了一种结合紧密的银包铜粉的制备方法，其以相同的置换原理、不同的制备工艺获得了银包铜粉，但根据所得产品的TGA曲线图我们可以看出，在400℃以上高温段，银包铜粉与铜粉有相等的增重，这说明该工艺所制备出的银包铜粉的包覆率还不够高。包覆率对银包铜粉的耐高温性能至关重要，而目前在电子浆料领域，银包铜粉浆料不能代替银浆的主要原因就是现有工艺所生产的银包铜粉不耐高温，从而局限了它的应用领域。

发明内容

针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种组分和工艺简单，能够在片状金属表面进行高包覆率的化学镀银工艺，且本工艺制备流程简单，原料低毒易得，符合环保的要求，易于大规模生产。本发明制备的银包铜粉包覆率高，可满足在高温使用和低电阻率的特点。

本发明的技术方案概述如下：

一种耐高温的高导电银包铜粉的制备方法，其通过铜粉与银的离子型化合物发生置换反应制得，在所述铜粉与所述银的离子型化合物反应前，先将所述银的离子型化合物分散在含有银稳定剂的去离子水中，得到银原液；所述银稳定剂是有机酸。

优选的是，所述的耐高温的高导电银包铜粉的制备方法，所述银稳定剂选自柠檬酸、酒石酸、草酸、乳酸或其组合。

优选的是，所述的耐高温的高导电银包铜粉的制备方法，在所述铜粉与所述银的离子型化合物反应前，先将所述铜粉分散在含有分散剂的乙醇溶液中，得到还原液；所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或其组合。

优选的是，所述的耐高温的高导电银包铜粉的制备方法，在冰水浴条件下，将所述银原液滴加到持续搅拌的还原液中开始置换反应。

优选的是，所述的耐高温的高导电银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)将1重量份的铜粉加入到20～40重量份的丙酮或乙醇中洗涤，离心后将所述铜粉重新分散在10～30重量份的乙醇中；

步骤2)向分散有铜粉的乙醇中加入120～180重量份的去离子水、4～8重量份的聚乙烯吡咯烷酮，得到还原液；

步骤3)取0.5～10重量份的固体硝酸银溶解在80～120重量份的去离子水中，并向所述去离子水中再加入含有1重量份的柠檬酸的40～60重量份的去离子水后，得到银原液；

步骤4)在保持搅拌及冰水浴的条件下，将所述银原液滴加到所述还原液中，搅拌30～50分钟；

步骤5)离心，分别用去离子水和丙酮清洗1～2次后，在80℃真空干燥10～30分钟得到银包铜粉。

优选的是，所述的耐高温的高导电银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)将1重量份的铜粉加入到20～40重量份的丙酮或乙醇中洗涤，离心后将所述铜粉重新分散在10～30重量份的乙醇中；

步骤2)向分散有铜粉的乙醇中加入120～180重量份的去离子水、4～8重量份的聚乙烯吡咯烷酮，得到还原液；