[发明专利]一种微米针状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷的制备方法和应用有效
申请号: | 201410190434.2 | 申请日: | 2014-05-07 |
公开(公告)号: | CN103936660A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 黄飞;魏先文;陈国平 | 申请(专利权)人: | 黄山学院 |
主分类号: | C07D209/96 | 分类号: | C07D209/96;B01J32/00;B01J31/02;C07C215/76;C07C213/00 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 245041 安徽省黄*** | 国省代码: | 安徽;34 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 针状 结构 甲基 苯基 富勒烯基 吡咯烷 制备 方法 应用 | ||
1.一种N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷的制备方法,其特征在于,步骤包括:
(1)在氩气保护下,先按照物质的量比为1:6的比例将富勒烯C60溶于新蒸甲苯中,并搅拌1-2h,得到富勒烯C60甲苯溶液;
(2)向所述富勒烯C60甲苯溶液中分别加入新蒸馏的苯甲醛和肌氨酸,并将其置于120℃下回流2-3h,得到反应液,其中,三种原料富勒烯C60、苯甲醛和肌氨酸的物质的量比为1:6:4;
(3)向反应液中通入氩气,使其冷却至室温后,对其进行过滤、浓缩和柱层析分离,得到反应浓缩液;
(4)对反应浓缩液依次使用环己烷淋洗掉未参加反应的富勒烯C60、再用体积比为1:3的甲苯和环己烷混合而成的洗脱剂淋洗剩余物,得到产物溶液,之后,先对产物溶液依次进行固液分离和使用甲醇清洗2-3次,再对其真空干燥24h,得到目标产物,即N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。
2.一种由权利要求1所述方法制得的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷,其特征在于,其结构式为:
3.一种微米针状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷的制备方法,其特征在于,其步骤包括:
对权利要求2所述的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷进行处理,以甲苯为溶剂,把所述的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷溶解在甲苯中,其在甲苯中的浓度为0.75mg-0.85mg/mL,再加入表面活性剂,其中表面活性剂为十二烷基磺酸钠溶解在甲醇中制得的,所述表面活性剂的物质的量浓度3-7mmol/L;甲醇与甲苯的体积比为5-6:1,温度为15℃,磁力搅拌时间为20min;再经离心机离心,离心机的转速为5000r/min,离心时间为10min,除去上层溶液,用无水乙醇清洗3次,经离心机离心后,置于常温下晾干10min,即可得到微米针状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷。
4.一种根据权利要求3所述的方法制得的微米针状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷在硝基苯催化加氢制对氨基苯酚中的应用。
5.一种硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的催化剂,其特征在于所述的催化剂载体为权利要求3所述的方法制得的微米针状结构的N-甲基-2-苯基-3,4-富勒烯基吡咯烷,所述的活性组分为第Ⅷ族金属,其中第Ⅷ族金属占催化剂含量的≧2%(重量),采用浸渍法制得。
6.如权利要求5所述的催化剂,其特征在于,所述的活性组分为Pt。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于黄山学院,未经黄山学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410190434.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:行车提示方法及装置
- 下一篇:一种移动终端及其桌面图标显示装置和方法