[发明专利]一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及吸附剂及制备方法，具体涉及一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂及制备方法。

背景技术

近年来，科技发展日新月异，日常生活中，手机、平板电视等各种数字电器成为现代社会不可或缺的一部分，各种电子产品层出不穷，技术含量不断提高，而这类工业的发展都离不开各种电子元器件的技术进步。电子元器件的发展离不开各种优质原材料的稳定供应。电子气，亦即电子工业中需要的各种纯度极高的气体，在电子元器件的生产中主要充当保护气、反应气和携带气的角色，其质量直接影响到电子器件的性能、可靠性和成品率。各类电子气体中往往含有种类繁多的杂质，且其含量、性质各异，脱除难度也存在很大差别，而水的存在对于大多数的电子器件都是有致命伤害的，且脱除难度较其他杂质来说也是最大的，因此如何脱除气体中微量水分成为制备超高纯气体的一大难点。

文献报道的气体中微量水分的脱除方法主要以精馏和吸附为主。其中，吸附法是当今工业生产中广泛采用的方法，尤其是在化工产品的分离净化工艺中，吸附技术的应用能够明显提高生产效率、降低生产成本，具有良好的经济效益。在纯度较高的化工产品领域，吸附分离是一种十分有效的分离手段。

虽然吸附法具有诸多优点，但是由于吸附存在着吸附平衡过程，采用常用的吸附剂往往会有脱水深度不足的问题。例如，公开号为CN1704335A，名称为“高纯氨深度脱水纯化方法”的专利报道了一种深度脱水的方法，使NH₃依次通过硅胶、13X分子筛、3A分子筛三级吸附脱水，并以3A分子筛作为关键吸附剂，却只能使其氨中水含量降至200ppb以下；又如，公开号为CN1089884，名称为“一种变色脱水剂及其制备方法”的专利报道了用银盐改性4A分子筛作深度脱水剂，其不足之处在于最终也只能将气体中水分脱除至100ppb以下，远无法达到超高纯气体的工业生产要求。

发明内容

本发明的目的是：解决已有技术存在的缺陷与问题，提供一种金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂。该吸附剂脱水深度高、吸附量大、成本低、制备方法简单。

本发明还有以下目的：提供上述吸附剂的制备方法，该方法步骤简单，易于控制，实施方便；提供上述吸附剂的应用；提供采用上述吸附剂脱除高纯气体中微量水分的方法。

本发明实现上述目的的技术方案如下：

本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其是通过由硝酸铈、硝酸锆和碱土金属硝酸盐组成的金属盐改性分子筛的方法制得，以改性后分子筛的总质量为基准，铈元素质量百分比为0.05～15％，锆元素质量百分比为0.03～6％，其它碱土金属元素质量百分比为0.05～8％。

本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂，其进一步的技术方案是所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种；所述的其它碱土金属为镁、钙、锶和钡中的一种或几种。

本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂，其进一步的技术方案还可以是所述分子筛为13X分子筛或4A分子筛。

本发明的上述金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其包括以下步骤：将硝酸铈、硝酸锆和其它碱土金属硝酸盐溶于去离子水中形成溶液，常温下加入分子筛浸渍6～24h后过滤，洗涤，将得到的样品在300～400℃下焙烧4～8h，即得到金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂。

本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案是所述的硝酸铈在溶液中的浓度为0.03～0.6mol/L，硝酸锆在溶液中的浓度为0.02～0.2mol/L，其它碱土金属硝酸盐在溶液中的浓度为0.03～0.6mol/L，溶液质量为分子筛质量的10～20倍。

本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的其它碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种。

本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂的制备方法，其进一步的技术方案还可以是所述的分子筛为13X分子筛或4A分子筛。

本发明的金属盐改性分子筛型深度脱水用吸附剂可以在深度脱水中的应用。优选用于脱除高纯N₂、高纯O₂、高纯H₂、高纯NH₃、高纯CH₄、高纯C₂H₄或稀有气体中微量的水分。