[发明专利]一种金表面聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备方法有效
申请号: | 201410189466.0 | 申请日: | 2014-05-07 |
公开(公告)号: | CN103966594A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 李垚;刘俊凯;赵九蓬 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C23C24/00 | 分类号: | C23C24/00;B05D5/12 |
代理公司: | 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 | 代理人: | 李涛;张东山 |
地址: | 150006 黑龙江省哈尔*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金表 苯胺 磺化 石墨 复合 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种金表面聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)金基底的制备
将基底依次在乙醇和超纯水中进行超声清洗,然后将清洗后的基底烘干,在基底表面镀金膜得到金基底;
(2)金基底表面修饰
将洁净的金基底在1-2mol/L的修饰剂溶液中浸泡1-2h,修饰剂在金表面形成自组装膜,得到被修饰的金膜;
(3)制备磺化石墨烯浸渍溶液
将500-1500mg氧化石墨烯超声分散到200-500ml去离水中,再将得到的悬浮液高速离心15-50min,除去未剥离的颗粒;将得到的上清液转移到烧瓶,加入磺化试剂;然后将混合物在30-80℃加热下搅拌24-36h;冷却至室温后,向混合物中加入适量的还原剂,搅拌3-8h;然后用多孔的聚合物膜将混合物真空过滤,得到磺化石墨烯;配制0.01-0.20mg/ml的磺化石墨烯水溶液,用1mol/L的HCl调节pH = 3.0-5.0,得到磺化石墨烯浸渍溶液,作为阴离子浸渍溶液;
(4)配制聚苯胺浸渍溶液
将聚苯胺溶解在极性溶剂中,浓度为5-20mg/ml,混合液搅拌12-24h后超声处理;然后将溶液用过滤器过滤;滤液加入到1-14倍体积的去离子水中,用1mol/L的HCl调节溶液的pH=3.0-4.0,得到聚苯胺浸渍溶液,作为阳离子浸渍溶液;
(5)自组装聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备
将表面修饰后的金基底先在阳离子浸渍溶液中浸渍10-30min,然后在室温下用去离子水冲洗后用氮气吹干;然后将其浸入阴离子浸渍溶液10-30min,再用去离子水冲洗后用氮气吹干;重复该循环,获得设计厚度的多层薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的基底包括柔性聚合物薄膜基底和刚性基底;柔性聚合物薄膜基底为聚酰亚胺膜、PVDF膜、PET膜、尼龙膜、聚砜膜或聚碳酸酯膜;刚性基底为二氧化硅玻璃或硅片。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:通过真空蒸镀或磁控溅射在基底表面镀金膜得到金基底。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的修饰剂为十二烷基磺酸钠,硫醇,巯基磺酸或巯基羧酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的金膜镀层厚度为50-150nm,金纯度为99.99wt%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的磺化试剂为10-30g的2-氨基乙磺酸,或者8-25g的浓硫酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的还原剂为0.10-0.50mol/L的NaBH4水溶液,体积为200-500mL。
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