[发明专利]一种金表面聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410189466.0 申请日: 2014-05-07
公开(公告)号: CN103966594A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 李垚;刘俊凯;赵九蓬 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C23C24/00 分类号: C23C24/00;B05D5/12
代理公司: 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 代理人: 李涛;张东山
地址: 150006 黑龙江省哈尔*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 金表 苯胺 磺化 石墨 复合 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金表面聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)金基底的制备

将基底依次在乙醇和超纯水中进行超声清洗,然后将清洗后的基底烘干,在基底表面镀金膜得到金基底;

(2)金基底表面修饰

将洁净的金基底在1-2mol/L的修饰剂溶液中浸泡1-2h,修饰剂在金表面形成自组装膜,得到被修饰的金膜;

(3)制备磺化石墨烯浸渍溶液

将500-1500mg氧化石墨烯超声分散到200-500ml去离水中,再将得到的悬浮液高速离心15-50min,除去未剥离的颗粒;将得到的上清液转移到烧瓶,加入磺化试剂;然后将混合物在30-80℃加热下搅拌24-36h;冷却至室温后,向混合物中加入适量的还原剂,搅拌3-8h;然后用多孔的聚合物膜将混合物真空过滤,得到磺化石墨烯;配制0.01-0.20mg/ml的磺化石墨烯水溶液,用1mol/L的HCl调节pH = 3.0-5.0,得到磺化石墨烯浸渍溶液,作为阴离子浸渍溶液;

(4)配制聚苯胺浸渍溶液

将聚苯胺溶解在极性溶剂中,浓度为5-20mg/ml,混合液搅拌12-24h后超声处理;然后将溶液用过滤器过滤;滤液加入到1-14倍体积的去离子水中,用1mol/L的HCl调节溶液的pH=3.0-4.0,得到聚苯胺浸渍溶液,作为阳离子浸渍溶液;

(5)自组装聚苯胺/磺化石墨烯复合薄膜的制备

将表面修饰后的金基底先在阳离子浸渍溶液中浸渍10-30min,然后在室温下用去离子水冲洗后用氮气吹干;然后将其浸入阴离子浸渍溶液10-30min,再用去离子水冲洗后用氮气吹干;重复该循环,获得设计厚度的多层薄膜。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的基底包括柔性聚合物薄膜基底和刚性基底;柔性聚合物薄膜基底为聚酰亚胺膜、PVDF膜、PET膜、尼龙膜、聚砜膜或聚碳酸酯膜;刚性基底为二氧化硅玻璃或硅片。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:通过真空蒸镀或磁控溅射在基底表面镀金膜得到金基底。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的修饰剂为十二烷基磺酸钠,硫醇,巯基磺酸或巯基羧酸。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的金膜镀层厚度为50-150nm,金纯度为99.99wt%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的磺化试剂为10-30g的2-氨基乙磺酸,或者8-25g的浓硫酸。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的还原剂为0.10-0.50mol/L的NaBH4水溶液,体积为200-500mL。

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