[发明专利]一种热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法

权利要求书

1.一种热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于：将热熔胶样品剪碎，置于正己烷中，超声萃取后静置，通过气相色谱-质谱联用仪（GC/MS），采用基质标准校正-内标法定量检测热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的含量，具体步骤如下：

1）热熔胶样品中邻苯二甲酸酯的提取：将热熔胶样品剪碎，置于正己烷中，超声提取；

2）提取液的净化：取上清液，离心后经分散固相萃取（d-SPE）净化；

3）基质校正标准工作溶液制备：取12种邻苯二甲酸酯标准品，以正己烷溶解定容，经逐级稀释后，加入内标液和空白基质，配制成添加空白基质的12种邻苯二甲酸酯的标准工作溶液；

4）气相色谱-质谱分析：利用气相色谱-质谱联用仪对基质校正标准工作溶液和提取液进行检测分析；

5）标准曲线绘制及结果计算。

2. 根据权利要求书1所述的热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，12种邻苯二甲酸酯为：邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（BP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）。

3. 根据权利要求书1所述的热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，所述内标为苯甲酸苄酯，内标在基质校正标准工作溶液及提取液中的浓度为1-10 μg/mL。

4. 根据权利要求书1所述的热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，提取液的净化包括如下步骤：提取液静置后离心，取上清液置于含有N-丙基乙二胺（PSA）和弗罗里硅土（Florisil）的分散固相萃取（d-SPE）离心管中，在漩涡混合仪上漩涡振荡后，再高速离心2-10 min。

5. 根据权利要求书1所述的热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，气相色谱-质谱条件为：色谱柱：毛细管色谱柱，固定相：5%苯基/95%甲基聚硅氧烷，规格：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；进样口温度：280 ℃；进样量：1 μL，分流进样（分流比：10:1）；载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速：1.0 mL/min；升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min的速率至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min的速率至280 ℃，保持15 min；电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70 eV；传输线温度：280 ℃；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；测定方式：选择离子监视方式（SIM）扫描；溶剂延迟：6 min。

6. 根据权利要求书1所述的热熔胶中12种邻苯二甲酸酯的基质标准校正-气相色谱-质谱联用测定方法，其特征在于，基质校正标准工作溶液的配置方法为：12种邻苯二甲酸酯混合标准溶液经逐级稀释后，加入苯甲酸苄酯内标液和空白基质，配制成12种邻苯二甲酸酯的具有梯度浓度的标准工作溶液，具体为：0.04 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL。