[发明专利]一种异羟肟酸或异羟肟酸盐的制备方法有效
| 申请号: | 201410189143.1 | 申请日: | 2014-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN103922968A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
| 发明(设计)人: | 刘广义;张惠丽;钟宏;刘胜;赵刚;肖静晶 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C07C259/10 | 分类号: | C07C259/10;C07C259/06 |
| 代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 异羟肟酸 异羟肟酸盐 制备 方法 | ||
1.一种异羟肟酸或异羟肟酸盐的制备方法,其特征在于,在搅拌条件下,将碱加入到温度不大于45℃的羟胺盐的甲醇溶液中,再加入具有式1或式2结构的有机羧酸甲酯,在30~70℃下反应2~6小时,反应完成后,蒸馏回收甲醇,即得式3或式4结构的异羟肟酸盐产物;或者待反应完成后,将反应体系冷却到30℃以下,在反应体系中加入硫酸,再蒸馏回收甲醇,即得式5或式6结构的异羟肟酸;
其中,
M为碱金属原子;
R为C5~C21的烷烃基;
X为氢原子或羟基。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,羟胺盐:碱:有机羧酸甲酯:甲醇的摩尔比为0.9~1.2:1.6~2.5:1:16~24。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的碱为固体氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的羟胺盐为羟胺盐酸盐或羟胺硫酸盐。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的有机羧酸甲酯为己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、软脂酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、苯甲酸、乙基苯甲酸、水杨酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、环己基羧酸或环戊基羧酸的甲酯。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加入的硫酸和碱的摩尔比为0.9~2:2。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,羟胺盐的甲醇溶液温度在10~30℃时将碱加入。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的反应是在温度为45~55℃下反应3~5小时。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加入浓硫酸时,体系温度为0~15℃。
10.如权利要求1或2或6~9中任一项所述的制备方法,其特征在于,在搅拌条件下,将氢氧化钠缓慢加入到10~30℃的羟胺盐的甲醇溶液中,再加入具有式1或式2结构的有机羧酸甲酯,45~55℃下反应3~5小时,反应完成后,蒸馏回收甲醇,即得式3或式4结构的异羟肟酸盐产物;或者待反应完成后,将反应体系冷却到0~15℃,在反应体系中加入硫酸,再蒸馏回收甲醇,即得式5或式6结构的异羟肟酸;其中,羟胺盐:碱:有机羧酸甲酯:甲醇的摩尔比为0.9~1.2:1.6~2.5:1:16~24。
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