[发明专利]一种改性橡胶粘合剂用间苯二酚甲醛树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201410188527.1 | 申请日: | 2014-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN103936952A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
| 发明(设计)人: | 罗刚;张良;张少刚;李新 | 申请(专利权)人: | 上海瑞年精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C08G8/24 | 分类号: | C08G8/24 |
| 代理公司: | 上海集信知识产权代理有限公司 31254 | 代理人: | 周成 |
| 地址: | 201512 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 橡胶 粘合剂 用间苯二酚 甲醛 树脂 制备 方法 | ||
1.一种改性橡胶粘合剂用间苯二酚甲醛树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)将对烷基酚、多聚甲醛投入有机溶剂中,在40~70℃下搅拌均匀;
b)滴加碱液后保温1~4小时,碱液的滴加量为多聚甲醛摩尔数的2~5%;
c)将步骤b)得到的产物加热至80~100℃,保温2~4小时后降温至90℃以下;
d)在步骤c)得到的产物中加入酸度调节剂中和,所述酸度调节剂的加量为碱液摩尔数的50%,搅拌后加入间苯二酚升温至100~150℃回流反应2~5小时;
e)将步骤d)得到的产物除去有机溶剂,在产物软化点为99~109℃时开始进行造粒,得到粒状间苯二酚甲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述对烷基酚与多聚甲醛的摩尔比为1:1~1:2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多聚甲醛与间苯二酚的摩尔比为1.5:1~3:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于,所述多聚甲醛的聚合度为10~100。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述的有机溶剂为甲苯,乙苯或二甲苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中的反应温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述的保温时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述的碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中所述的酸度调节剂为草酸或乙酸。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中除去有机溶剂的方法是先进行常压蒸馏,再进行减压蒸馏,减压蒸馏时的真空度高于0.8MPa。
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