[发明专利]有机改性的二氧化硅溶胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201410187602.2 | 申请日: | 2014-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN103991876B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
| 发明(设计)人: | 付继芳;施利毅;余文琪;贾海森;殷金涛;陈立亚;宗培松;董星 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | C01B33/145 | 分类号: | C01B33/145 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机 改性 二氧化硅 溶胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机改性的二氧化硅溶胶,其特征在于:二氧化硅表面键合了硅烷偶联剂、超支化聚合物或倍半硅氧烷(POSS)基的表面改性剂。
2.一种有机改性的二氧化硅溶胶的制备方法,其特征在于:它包括以下工艺步骤:
(1) 量取一定量的有机溶剂,在搅拌的条件下向有机溶剂中加入一定量的有机硅,搅拌一段时间后,得到有机硅与有机溶剂的均匀混合溶液A,有机硅与有机溶剂的摩尔比为1:7~12;
(2) 在搅拌的条件下,向一定量的有机溶剂中加入一定量的改性剂、去离子水和催化剂,配成混合溶液B,其中改性剂为超支化聚合物、硅烷偶联剂或者POSS,改性剂、去离子、有机溶剂、催化剂的摩尔比为:1~10: 45~55: 150~170: 0.01~1,其中改性剂:催化剂与步骤(1)中的有机硅摩尔比为:0.02~1: 0.001~0.10: 0.1~2;
(3) 在一定温度下,将混合溶液A在机械搅拌的条件下缓慢滴加到混合溶液B中;在滴加的过程中,需要控制溶液A的滴加速度,使溶液B中单体水合硅酸的浓度低于生成新核的浓度;滴加完全,搅拌一段时间后,再将混合溶液转移至烧杯中,用封口膜封口,于封口膜上扎几个小孔,室温下贮存1~15天后便得到改性的有机硅溶胶。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的有机硅为正硅酸甲酯,正硅酸乙酯,正硅酸丁酯中的一种。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为,N-二甲基甲酰胺,丙酮,丁酮,异丙醇中的一种。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的有机改性剂为超支化聚合物、硅烷偶联剂和POSS中的一种;所述的POSS基的表面改性剂为未完全缩合的POSS或完全缩合的POSS,其单体结构如下:
。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种。
7.如权利要求2所述的方法中,其特征在于:所述的催化剂为氨水、四甲基氢氧化铵、稀盐酸、醋酸中的一种。
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的表面改性剂的用量为二氧化硅溶胶质量的0.01~10.%,为二氧化硅质量的0.05~5.0%。
9.如权利要求2所述的改性二氧化硅溶胶,其特征在于:所述的改性二氧化硅溶胶的粒径为20~150nm。
10.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的改性反应的温度为10~80 oC;所述的改性反应的时间为5~18小时。
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