[发明专利]纳米WC晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶须的制备方法，特别是涉及一种WC晶须的制备方法。

背景技术

晶须是一种在人工控制条件下以单晶形式生长出来的细纤维材料。由于晶须的横向尺寸很小(一般只有1-10微米)，又以单晶形式存在，因此晶须被认为是一种晶格结构完美的晶体材料。由于晶须中晶体缺陷很少，所以材料科学家认为，理论上晶须本身可以达到很高的晶体理论强度。

由于晶须本身的高强度性能，作为一种新材料，它特别适用于作为增强相，与基体材料复合，制备高强度的复合材料。WC晶须具有硬度高、抗弯强度高、熔点高、热稳定性好等优点，因此可作为金属基复合材料的增强材料，同时，碳化钨晶须由于其独特的电催化性能，抗中毒能力和可替代Pt等贵金属催化的特性，不仅可应用于燃料电池中做电催化剂，同时还可广泛应用于其他化学催化领域。碳化钨由于其具有高熔点，纳米粉烧结晶粒极易长大等特殊性质，使得其一维纳米材料的制备较其他材料困难，现有的技术主要是采用催化气相沉积法、热分解法、磁控溅射法，爆炸法等制备WC纳米晶须。但现有技术对设备要求较高，制备工艺复杂，制备的晶须杂质含量较高，很难实现工业化生产。

因此，本领域技术人员致力于需找一种制备工艺简单、对设备要求不高的纳米WC晶须的制备方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种对设备要求低、制备工艺简单的纳米WC晶须的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种纳米WC晶须的制备方法，其特征在于：按照如下步骤完成：

(1)、将偏钨酸、葡萄糖、氯化钠、氯化钴加入纯水中进行充分溶解，所述葡糖糖的量为偏钨酸重量的8％-9％，所述氯化钠的重量为偏钨酸重量的6.5％-65％，所述氯化钴的重量为偏钨酸重量的30％-70％，

(2)、将上述溶液放入真空干燥箱中干燥，得到粉末，

(3)、将步骤(2)中得到的粉末充分研磨，然后过40目筛网，细粉备用，

(4)、将步骤(3)中筛分后的细粉放入真空碳化管炉中，通入氩气，升温至1300-1450℃，保温1-2h，然后冷却得到WC晶须。

采用上述技术方案，本发明的技术原理与WC现有制备方法明显不同。通过在高温下发生一系列的反应生成WC晶须，即：

H₆[H₂(W₃O₁₀)₄]·10H₂O(s)→12WO₃(s)+14H₂O(g)

NaCl(l)→Na(g)+Cl(g)

Wo₃+6Cl(g)+3C(s)→WCl₆(g)+3CO(g)

C(s)+Co(s)→Co-C(l)

WCl₆(g)+Co-C(l)→Co-W-C(l)+2Cl(g)

Co-W-C(l)→Co(s)+WC

由于上述反应，NaCl在高温下分解出Cl，偏钨酸分解出WO3，葡萄糖碳化，三者反应生成气相的WCl6，同时C同CoCl生成液相的Co-C,最后气相的WCl6扩散溶解在液相Co-C中，溶解度不断增大，达到过饱和时，析出WC晶体，形成原始晶核。随着WCl₆的不断供给，原始晶核沿特定方向不断生长形成晶须。显然，当上述化学反应充分进行之后，晶须生长过程也就逐渐随之完成。根据这一原理，晶须的生长同液相的溶解度、加热温度有关。为了有效的控制晶须的生长，本发明选用了CoCl作为液相来源，W、C在钴中的溶解度最大，为晶须生长提高大量的形核，促进晶须长大。

通过气-液-固相反应制备WC晶须，除WC晶须外，其他生成物均为气态，可以有效的排出，可以有效的提高晶须的纯度，同时采用了葡萄糖作为碳源，葡萄糖碳化温度低、在溶于水后，可以有效的包覆在反应物上，保证反应的进行，该制备方法操作简单，对设备要求较低。

作为优选：步骤(2)中，真空干燥的温度为50-80℃，干燥压力为1-10pa。

作为优选：步骤(4)中，氩气的流量为10-20ml/min。

在上述技术方案中，为了保证烧结的质量，步骤(4)中，升温的速度为5℃/min。