[发明专利]聚碳酸酯二醇的制备方法有效
申请号: | 201410185886.1 | 申请日: | 2014-05-05 |
公开(公告)号: | CN103923307A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 李亮 | 申请(专利权)人: | 李亮 |
主分类号: | C08G64/30 | 分类号: | C08G64/30 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚碳酸酯 制备 方法 | ||
1.聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,
由碳酸二甲酯和具有支链的二醇类物质通过聚合反应得到聚碳酸酯二醇,其中,氧化碱土金属为触媒。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,
所述具有支链的二醇类物质为:2-甲基-1,3-丙二醇、2-异丙基-1,4-丁二醇、3-甲基-1,5戊二醇、2,4-甲基-1,5-戊二醇、2,4-乙基-1,5-戊二醇、2-乙基-1,6-己二醇中的任意一种或二种。
3.根据权利要求2所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
步骤1,将所述碳酸二甲酯、所述二醇类物质以及所述触媒按照摩尔比为1:1:0.0005-1:10:0.01的比例加入内部气体为氮气的反应器内;
步骤2,对所述反应器进行初次加热,加热至所述反应器的内部温度为110-150℃,控制所述反应器内的压力为0~5㎏/m2;
步骤3,加热1-3小时后,启动回流冷凝器,除去初步废弃物甲醇;
步骤4,在蒸馏未馏出时,对所述反应器进行二次加热,加热至所述反应器内的温度为200-250℃,加热20-40分钟后,完全除去初步废弃物甲醇及未反应原料;
步骤5,关闭所述回流冷凝器的回流装置,对所述反应器进行三次加热,加热至所述反应器的内部温度为200-250℃,控制所述反应器内的压力为0.001-0.05㎏/m2,加热80-120分钟后,除去低分子量聚碳酸酯,得到常温下为透明液体的最终产物聚碳酸酯二醇。
4.根据权利要求3所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,
使用加热介质通过夹套对所述反应器进行加热。
5.根据权利要求4所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,所述步骤2中:
所述加热介质的温度为150~180℃;
所述反应器的内部温度为135℃;
所述反应器内的压力为2~3㎏/m2。
6.根据权利要求3所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,所述步骤3中:
所述回流冷凝器的废气排出口的温度为80-85℃;
初步除去的所述废弃物甲醇的去除量为80至100kg/hr。
7.根据权利要求4所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,所述步骤4中:
所述加热介质的温度为250-270℃;
所述反应器的内部温度为235℃;
所述加热时间为30分钟。
8.根据权利要求4所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,所述步骤5中:
所述加热介质的温度为250-270℃;
所述压力为0.01㎏/m2;
所述反应器的内部温度为235℃;
所述加热时间为100分钟。
9.根据权利要求3所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,
所述最终产物聚碳酸酯二醇的羟值为40~120。
10.根据权利要求3所述的聚碳酸酯二醇的制备方法,其特征在于,
所述最终产物聚碳酸酯二醇的粘度值为300~2000CPS/75℃,分子量为500~10000。
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