[发明专利]一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物及其制备方法在审
申请号: | 201410184603.1 | 申请日: | 2014-05-04 |
公开(公告)号: | CN103992356A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;刘蓓蓓;尹大伟;李均;靖春燕;杨阿宁 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二茂铁基查尔酮 乙酰 乙酸乙酯 michael 加成 产物 及其 制备 方法 | ||
1.一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
向干燥的反应容器中加入A mol二茂铁基查尔酮和B mol乙酰乙酸乙酯,并加入碱性物质作为催化剂,研磨至原料完全反应,其中A:B=1:1,将反应得到的产物水洗、抽滤、将滤饼重结晶,即得二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物。
2.根据权利要求1所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的二茂铁基查尔酮的结构式为:
其中包括苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、对羟基苯基、邻羟基苯基、间甲基苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、4-氟苯基、2-氟苯基、对氨基苯基、间氨基苯基、邻氨基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、2,4-二氯苯基、对硝基苯基、间硝基苯基、3,5-二硝基苯基、对溴苯基、邻溴苯基或间溴苯基。
3.根据权利要求1或2所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的碱性物质包括氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的碱性物质的加入量为C mol,A:C=1:(0.01~0.02)。
5.根据权利要求1或2所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的研磨是研钵中进行的。
6.根据权利要求5所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的研磨是在室温下进行的。
7.根据权利要求1或2所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的反应过程用TLC进行监测,当二茂铁基查尔酮的原料点消失时表示原料完全反应;所述的TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂。
8.根据权利要求1或2所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的重结晶所用的溶剂为水。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法制得的二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物,其特征在于,其结构式为:
其中包括苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、对羟基苯基、邻羟基苯基、间甲基苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、4-氟苯基、2-氟苯基、对氨基苯基、间氨基苯基、邻氨基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、2,4-二氯苯基、对硝基苯基、间硝基苯基、3,5-二硝基苯基、对溴苯基、邻溴苯基或间溴苯基。
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