[发明专利]一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410184603.1 申请日: 2014-05-04
公开(公告)号: CN103992356A 公开(公告)日: 2014-08-20
发明(设计)人: 刘玉婷;刘蓓蓓;尹大伟;李均;靖春燕;杨阿宁 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07F17/02 分类号: C07F17/02
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 蔡和平
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 二茂铁基查尔酮 乙酰 乙酸乙酯 michael 加成 产物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

向干燥的反应容器中加入A mol二茂铁基查尔酮和B mol乙酰乙酸乙酯,并加入碱性物质作为催化剂,研磨至原料完全反应,其中A:B=1:1,将反应得到的产物水洗、抽滤、将滤饼重结晶,即得二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物。

2.根据权利要求1所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的二茂铁基查尔酮的结构式为:

其中包括苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、对羟基苯基、邻羟基苯基、间甲基苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、4-氟苯基、2-氟苯基、对氨基苯基、间氨基苯基、邻氨基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、2,4-二氯苯基、对硝基苯基、间硝基苯基、3,5-二硝基苯基、对溴苯基、邻溴苯基或间溴苯基。

3.根据权利要求1或2所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的碱性物质包括氢氧化钠。

4.根据权利要求3所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的碱性物质的加入量为C mol,A:C=1:(0.01~0.02)。

5.根据权利要求1或2所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的研磨是研钵中进行的。

6.根据权利要求5所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的研磨是在室温下进行的。

7.根据权利要求1或2所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的反应过程用TLC进行监测,当二茂铁基查尔酮的原料点消失时表示原料完全反应;所述的TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂。

8.根据权利要求1或2所述的一种二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法,其特征在于:所述的重结晶所用的溶剂为水。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物的制备方法制得的二茂铁基查尔酮与乙酰乙酸乙酯的Michael加成产物,其特征在于,其结构式为:

其中包括苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、对羟基苯基、邻羟基苯基、间甲基苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、4-氟苯基、2-氟苯基、对氨基苯基、间氨基苯基、邻氨基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、2,4-二氯苯基、对硝基苯基、间硝基苯基、3,5-二硝基苯基、对溴苯基、邻溴苯基或间溴苯基。

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