[发明专利]一种芳香胺氧化制备芳香氧化偶氮苯的方法有效
| 申请号: | 201410184574.9 | 申请日: | 2014-05-04 |
| 公开(公告)号: | CN105085329B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
| 发明(设计)人: | 王峰;于淼;徐杰;王敏;马继平;张晓辰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C07C291/08 | 分类号: | C07C291/08;B01J23/83;B01J23/34;B01J23/22 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳香 氧化 制备 偶氮 方法 | ||
1.一种芳香胺氧化制备芳香氧化偶氮化合物的方法,其特征在于:以空气或氧气中的一种或者两种为氧源,在催化剂作用下,芳香胺被氧化为芳香氧化偶氮化合物;
催化剂为二氧化铈或V、Fe、Co、Mn、Cu与二氧化铈形成的复合氧化物中的一种或者两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述芳香胺为苯胺、苯环上带有除胺基之外其它取代基的苯胺、萘环上带有除胺基之外其它取代基的萘胺中的一种或者两种以上;
所述除胺基之外其它取代基为-OCH3、-F、-Cl、-Br、-I、-NO2、-CH3、-COCH3中的一种或者二种以上;
苯环上带有除胺基之外其它取代基的苯胺中其它取代基的个数为1、2、3、4或5个;
萘环上带有除胺基之外其它取代基的萘胺中其它取代基的个数为1、2、3、4、5、6或7个。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:芳香胺氧化所用溶剂为甲苯、氯苯、N,N-二甲酰胺、正辛烷、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇中的一种或者两种以上,芳香胺于溶剂中的质量浓度1-80wt%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:芳香胺于溶剂中的质量浓度为2-40wt%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述过渡金属氧化物与二氧化铈形成的复合氧化物可命名为M-CeO2-n%;M具体是指过渡金属V、Fe、Co、Mn、Cu中的一种或者两种以上;n为过渡金属M所占总催化剂金属摩尔数的百分数,n%为2-80%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:过渡金属M所占总催化剂金属摩尔数的百分数n,n%为2-30%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述芳香胺氧化所用氧源为空气或氧气中的一种或者两种,其中氧气分压为0.3-2MPa;反应温度为100-180℃;反应时间为4-48h。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述芳香胺氧化所用氧源为空气或氧气中的一种或者两种,其中氧气分压0.5-1MPa、反应温度130-160℃、反应时间6-24h。
9.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于:以金属计,所用催化剂的用量为芳香胺的0.1-30mol%。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:以金属计,所用催化剂的用量为芳香胺的5-20mol%。
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