[发明专利]一种用于同时测定氨基酚异构体的方法

权利要求书

1.一种用于同时测定氨基酚异构体的方法，其特征在于利用恒电流沉积法制备十六烷基功能化介孔硅修饰玻碳电极并用于同时测定氨基酚异构体。

2.根据权利要求1所述的一种用于同时测定氨基酚异构体的方法，其特征在于，其制作步骤为：取乙醇与二次水配成的溶液20 mL，依次加入KCl (0.11 g)、CTAB(1.19 g)、TEOS(1.89 g) 和十六烷基三乙氧基硅烷，然后用0.1 mol×L^-1的HCl调节pH到3.0（溶液中n TEOS：n CTAB=1：0.36）作为沉积溶液；在电解池中加入10.00 mL沉积溶液，以玻碳电极为工作电极、铂电极为辅助电极、Ag/AgCl电极为参比电极在恒电流26 mA沉积200 s；取出电极用二次水冲洗后放入干燥箱中，以130 ℃烘干过夜，冷却，放入乙醇中静止十分钟脱去模板剂得到十六烷基功能化介孔硅修饰玻碳电极。

3.利用权利要求1所述的一种用于同时测定氨基酚异构体的方法，其特征在于，具体步骤为： 

①用微量进样器分别将一定量的邻-氨基酚（o-AP）、间-氨基酚（m-AP）、对-氨基酚（p-AP）溶液准确移入含有10 mL pH 8.0 的PBS缓冲溶液的电解池中，以权利要求1所述电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI625B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在-0.2～0.8 V电位范围内进行差分脉冲扫描，记录稳定的示差脉冲伏安图；

②将o-AP、m-AP、p-AP的浓度分别固定在1.0×10^-5 mol×L^-1，而变更其中之一的浓度，随着该浓度的增大，氧化峰电流增加，可得o-AP、m-AP、p-AP线性关系曲线；同时按照相关灵敏度的测定原则，测定其三者的检出限；

识别氨基酚异构体的最佳条件为：支持电解质选用PBS缓冲液，最佳pH为8.0，由示差脉冲法测得三种同分异构体的浓度均在一定范围内与峰电流呈良好的线性关系；

o-AP的线性范围为1.0×10^-6～8.0×10^-4 m mol×L^-1, 线性方程为I_P= 0.00379 + 5.77×10⁴c，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流I_p单位是mA ,线性相关系数r=0.9976,检出限为1.0×10^-7 mol×L^-1；

m-AP的线性范围为1.0×10^-6～1.0×10^-4 mol×L^-1，线性方程为I_P=0.09391+1.66×10⁴c，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流I_p单位是mA ,线性相关系数r=0.9984, 检出限为3.0×10^-7 mol×L^-1；

p-AP的线性范围为1.0×10^-6～4.0×10^-4 mol×L^-1，线性方程为I_P= 0.0471-3.81×10³c，c是浓度，单位是mol×L^-1，峰电流I_p单位是mA，性相关系数r=0.9981，检出限为3.0×10^-7 mol×L^-1；

③结合上述线性方程，对未知浓度的氨基酚同分异构体混合溶液样品进行测定，计算出各异构体的浓度；将未知浓度的o-AP、m-AP、p-AP三组分混合溶液放在电解池中，以权利要求1所述电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极；实验在CHI625B电化学综合测试仪上进行，其附属的计算机软件供作实验数据的采集和处理；在-0.2～0.8 V电位范围内进行差分脉冲扫描，在不同峰电位处分别测得不同的同分异构体的I_P值；将所测得的I_P值分别代入上述所得的线性方程中，计算得o-AP、m-AP、p-AP各自的浓度。