[发明专利]一种纳米孔结构的炭载PtCu合金催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410183982.2 | 申请日: | 2014-05-04 |
公开(公告)号: | CN104001522A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 杨滨;郝鑫禹;彭进才;杨勇;赵之婧;赵钰萌 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C25B11/08;C25B1/04;C25B3/04 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 结构 ptcu 合金 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米孔结构的炭载PtCu合金催化剂,其特征在于:所述催化剂为以石墨纤维布为炭质载体,活性金属组分负载在石墨纤维布上形成炭载PtCu合金催化剂,炭载PtCu合金催化剂厚度为60~80nm,炭载PtCu合金催化剂的表面为开式孔结构,孔密度为6.25×1010~4.00×1012cm-2,孔径为5.0~40.0nm,孔壁厚度为1.0~2.0nm。
2.根据权利要求1所述的纳米孔结构的炭载PtCu合金催化剂,其特征在于:所述催化剂的石墨纤维布上Pt含量为0.148~0.151mg/cm2,Cu含量为0.030~0.074mg/cm2;单位面积石墨纤维布与其所载的活性金属Pt的质量比值为1325:1~2365:1,单位面积石墨纤维布上所载的Pt和Cu的质量比值为2.0:1~4.9:1。
3.根据权利要求1所述的纳米孔结构的炭载PtCu合金催化剂,其特征在于:所述石墨纤维布是平纹丙睛石墨纤维布,且面密度0.20~0.35g/cm2。
4.权利要求1所述的纳米孔结构的炭载PtCu合金催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将石墨纤维布浸没至30~50℃的恒温H2SO4溶液中用超声波清洗5~10min,其中所述H2SO4溶液的浓度为0.5~1.0mol/L,然后再浸没至室温去离子水中用超声波清洗2~5min,再浸没至30~50℃恒温的分析纯丙酮中用超声波清洗5~10min,再浸没至室温去离子水中用超声波清洗2~5min后,随后浸没至室温分析纯无水乙醇脱水2~5min,最后在常压下50~80℃中恒温干燥10~20min得到预处理后的石墨纤维布炭质载体;
(2)将步骤(1)所得预处理后的石墨纤维布炭质载体置于6.0×10-3~8.0×10-3Pa的真空环境下,控制离子束辅助清洗源的屏级电压为0.5~0.9kV、束流为60~80mA,并通入6.0~8.0sccm流量的高纯Ar,其中Ar的纯度≥99.999%,对石墨纤维布表面进行离子束辅助清洗4~8min;然后在8.0×10-3~1.2×10-2Pa的真空环境下,控制离子束溅射源的屏级电压为3.0~4.0kV、束流为70~150mA,并通入7.0~9.0sccm流量的高纯Ar,其中Ar的纯度≥99.999%,引出的Ar离子束轰击镶嵌有小Cu靶的Pt靶材,其中Pt靶及Cu靶的纯度均≥99.95%,离子束溅射时间为8~10min,薄膜厚度值控制在60~80nm;最后在6.0×10-4~8.0×10-4Pa的真空环境下,将石墨纤维布及负载的催化剂薄膜加热到350~450℃并保温1.0~2.0h,经自然冷却至室温后即得到炭载PtCu合金催化剂;
(3)将步骤(2)所得炭载PtCu合金催化剂浸没于浓度为0.5~1.0mol/L的HNO3溶液中进行恒温浸泡酸蚀,其中浸泡酸蚀温度为30~50℃,浸泡酸蚀时间为60~120min;
(4)将步骤(3)处理后的炭载PtCu合金催化剂浸没至室温去离子水中用超声波清洗10~20min后,再在1.0×10-1~6.0×10-1Pa的真空环境下,在50~80℃下恒温烘干处理40~80min,即得到纳米孔结构的炭载PtCu合金催化剂。
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