[发明专利]从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法

说明书

技术领域

本发明属煤炭精细化工领域，是一种提取高纯度β—甲基萘的方法，具体涉及一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法。

技术背景

β—甲基萘是一种煤焦油洗油深加工的重要产品，在洗油中的含量较大，约占8.8%。β—甲基萘是一种重要的化工原料，可用于生产减水剂和扩散剂，高纯度的β—甲基萘可用于合成维生素K3和生物饲料添加剂。

β—甲基萘由于与吲哚（沸点254℃)在精馏时共沸，所以提取高纯度β—甲基萘的方法工业化应用一直很少，国内仅有极少数厂家实现了提取高纯度β—甲基萘的工业化，但是目前的工艺技术主要存在着工艺复杂，能耗高，污染和设备腐蚀严重等问题。

目前国内外生产β—甲基萘的方法主要有：

共沸精馏组合工艺：该方法是在常减压条件下将煤焦油洗油精馏后获得甲基萘馏分；再经酸洗除去喹啉和吲哚；之后向甲基萘组分中加入一定比例的共沸剂，减压条件下进行共沸精馏。收集到的β—甲基萘粗品在进行精馏得到成品。该方法获得的产品质量较好，但是工艺复杂，引入共沸剂，成本较高，而且酸洗后的废液会造成严重的环境污染。

精馏重结晶组合工艺：在常压下精馏得到含量大于80%β—甲基萘馏分，然后低温重结晶，再进行抽滤或离心，得到纯度大于95%β—甲基萘成品。该方法产品质量一般，且涉及低温结晶，能耗较高，工人劳动强度较大，仅适用于小规模生产。

发明内容

本发明的第一方面目的在于提出一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，以解决现有β—甲基萘精致工艺存在的，工艺复杂，能耗高，污染和设备腐蚀严重等问题。

本发明通过以下技术方案解决以上技术问题，达到本发明的目的。

从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，包括以下步骤：

a)连续预蒸馏：以煤焦油洗油馏分为原料，在连续初馏塔中进行预蒸馏，预蒸馏阶段采用常压蒸馏，该阶段连续预蒸馏分两个阶段：

a1)1#初馏塔连续预蒸馏阶段：该阶段不断进料，从上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分;

a2)2#初馏塔连续预蒸馏阶段：该阶段步骤 a1)所述的富含β—甲基萘的馏分不断进入2#预蒸馏塔，塔顶不断采出β—甲基萘粗品;

b)高效间歇蒸馏：将步骤a2)中诉述的β—甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏，分别采出前馏分，成品前馏分，β—甲基萘成品，成品后馏分，以及塔釜液。

步骤a1)中所述1#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力2—10KPa，切取温度230—260℃，回流比15—30，采出率30—45%。切取温度是指上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分的采出温度。

步骤a2)中诉述的2#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力0—10KPa，有效采出段温度235—255℃，回流比15—30。有效采出段温度是指β—甲基萘粗品的采出温度。

步骤b)中诉述的高效间歇减压蒸馏中的精馏塔是填料高度相当于塔板数80层以上的高效不锈钢填料塔，采用减压蒸馏工艺，塔顶压力为﹣100～﹣20KPa，有效采出段温度135—160℃，回流比20—50。有效采出温度是指β—甲基萘成品的采出温度。

本发明与现有技术相比，具有如下的特点：按本发明的方法可以提纯高纯度的β—甲基萘产品；本发明所述方法操作方便简单，设备要求低，工艺条件温和，能耗低；本发明原料要求低，只要原料洗油中β—甲基萘含量大于25%，吲哚含量小于5%即可；本发明不采用酸洗，设备腐蚀小，降低了环境污染。本发明得到的β—甲基萘的化学纯度可达到97.5%以上。

附图说明

附图是本发明的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。

参见附图。从煤焦油中提取高纯度β—甲基萘的方法，包括以下步骤：

a)连续预蒸馏：以煤焦油蒸馏的洗油馏分为原料，原料中的吲哚含量在2—5wt%,β—甲基萘含量25—35 wt %，含有萘、联苯、吲哚、喹啉、苊和芴等杂质的混合组分。将原料先在1#预蒸馏塔中进行蒸馏，从上层侧线采出富含β—甲基萘馏分，塔釜采出富含联苯，苊等重质馏分；再将富含β—甲基萘的馏分在2#预蒸馏釜中进行蒸馏，塔顶不断采出β—甲基萘粗品，塔釜采出富含α—甲基萘的馏分。