[发明专利]一种用于检测肉品中药物残留的方法及其试剂盒有效
| 申请号: | 201410183213.2 | 申请日: | 2014-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN103983707A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
| 发明(设计)人: | 王宏卫;郭黎明;饶钦雄;张宝;李宗进 | 申请(专利权)人: | 北京华都肉鸡公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司: | 北京名华博信知识产权代理有限公司 11453 | 代理人: | 李冬梅;苗源 |
| 地址: | 102211 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 检测 肉品中 药物 残留 方法 及其 试剂盒 | ||
1.一种用于检测肉品中药物残留的试剂盒,其特征在于,其包括混合型阳离子交换固相萃取柱,金刚烷胺、喹诺酮类和磺胺类药物的萃取液,第一淋洗液、第二淋洗液、洗脱液和复溶液。
2.根据权利要求1所述的试剂盒,其中,所述试剂盒还包括50mL聚丙烯材质可立离心管和10mL聚丙烯材质离心管。
3.根据权利要求1或2所述的试剂盒,其中,所述试剂盒还包括过滤器。
4.根据权利要求3所述的试剂盒,其中,所述过滤器为0.22微米过滤器。
5.根据权利要求1或2所述的试剂盒,其中,所述萃取液含有2-5体积%的甲酸、乙酸或三氯乙酸,50-70体积%的甲醇,以及其余体积的水。
6.根据权利要求1或2所述的试剂盒,其中,所述第一淋洗液为1-5体积%盐酸或甲酸的水溶液;
所述第二淋洗液为色谱级甲醇或乙腈;
所述洗脱液为50-80体积%氨水的甲醇溶液;
所述复溶液为乙酸/甲醇/水溶液,所述乙酸/甲醇/水溶液中的乙酸、甲醇和水体积比1:20:79。
7.一种用于检测肉品中药物残留的方法,其特征在于,使用权利要求1-6中任一所述的试剂盒进行样品前处理;该检测方法包括以下步骤:
(1)萃取分离
将样品放入所述萃取液中振荡,然后进行离心分离,得到上清液;
(2)所述上清液的处理
所述上清液通过所述混合型阳离子交换固相萃取柱,然后依次使用第一淋洗液和第二淋洗液进行淋洗,再使用所述洗脱液进行洗脱处理,浓缩后用所述复溶液进行复溶,得到待检测的样品溶液;
(3)检测分析
所述样品溶液进行色谱分析和/或质谱分析。
(4)结果处理与分析。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述上清液的具体处理步骤包括:取适量上清液通过混合型阳离子交换固相萃取柱,使用1-5%盐酸或甲酸的水溶液,色谱级甲醇或乙腈依次淋洗;50-80体积%氨水的甲醇溶液进行洗脱处理,收集洗脱液,70℃下旋蒸或氮气吹干,用所述复溶液进行复溶。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其中,所述上清液的处理步骤还包括:使用过滤器对所述样品溶液进行过滤。
10.根据权利要求7或8所述的方法,其中,所述样品溶液进行色谱分析的条件为:柱温:42℃;样品室温度10℃;进样体积10μL;流动相A为含0.1%(体积分数)甲酸的水,流动相B为乙腈,梯度洗脱;
所述样品溶液进行质谱分析的条件为:离子源:电喷雾电离(ESI+);IonSpray voltage5500V;温度600℃;Ion Source Gas60L/h;气帘气35L/h;碰撞气:氮气,采用多反应监测(MRM)模式。
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