[发明专利]一种快速制备钒氮合金的方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种快速制备钒氮合金的方法。

背景技术

钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产，氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性，在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40％，进而降低了成本。近年来，由于钒氮微合金化技术明显的技术与经济优势，使得钒氮微合金在高强度钢筋、非调质钢、高强度板带、CSP产品、高强度厚板和厚壁H型钢、无缝钢管、工具钢等产品的研发生产中得到了广泛的应用。尤其是在我国的逐渐推广，钒氮合金化技术的发展也取得了明显的成效。

目前，钒氮合金生产的工业方法多种多样，但从直接原料上来分，主要有两种工艺：第一种是以五氧化二钒加碳质还原剂高温还原氮化合成钒氮合金，如中国专利200710054260.7公开的一种钒氮合金的生产方法，是将五氧化二钒磨细后，加入铁粉、碳粉、粘结剂混合均匀后制成球状物，将球状物送入卧式推板窑内，推板窑内通入氮气，并使窑内始终保持微正压，球状物在窑内进行炭化和氮化反应，炭化反应的温度为1350-1500℃，反应时间2-3.5小时，氮化反应温度为1000-1150℃，反应时间0.5-1.5小时，逐渐冷却至100℃以下出炉；第二种是以三氧化二钒加碳质还原剂高温还原氮化合成钒氮合金，如美国战略矿物公司用V₂O₃、铁粉及碳粉在真空炉内于1350℃下保温60小时得到炭化钒，然后将温度降至1100℃时通入氮气渗氮，并在氮气气氛中冷却，得到含钒78.7％、碳10.5％、氮7.3％的氮化钒。但现有技术生产氮化钒的方法普遍存在以下缺点：反应速度慢，生产周期长，生产率低，能耗高，工艺较复杂，设备的可靠性较低，可控性较差，而且，产品含氮量低，一般氮含量在：7-14％左右，不能称之为高氮氮化钒，杂质含量高，碳含量在：4-10％之间，不能满足客户对产品低碳的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种快速制备钒氮合金的方法，该方法以五氧化二钒为原料，石墨粉为还原剂、铁粉为催化剂、硅酸钠水溶液为粘结剂，采用氮化烧结法在真空炉中生产钒氮合金，具有操作简单、生产成本低、工艺控制准确、制备快速、耗能低、产品生产稳定的优点，采用本发明方法制备的钒氮合金氮含量高，且杂质含量低。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种快速制备钒氮合金的方法，它包括以下步骤：

S1.配料：称取下述重量份的原料，备用；

五氧化二钒粉末：90～110；   石墨粉：20～30；

硅酸钠水溶液：5～10；   铁粉：1～1.5；

S2.预处理：将上述原料放入搅拌机中混合均匀，之后放入对辊式压球设备中，将物料压制成扁球状，放入烘箱中进行干燥处理，所述干燥温度为250～350℃，至扁球状物料含水量＜3％；

S3.加料：将预处理过的扁球状物料放置于石墨料框中，用转载器将石墨料框运送至真空炉内，并密闭真空炉，启动真空泵，使真空炉内真空度≤100Pa；

S4.真空碳化氮化烧结：将真空炉快速升温，5小时内使炉内温度达到1400～1500℃，在此温度下停真空泵，进行深度碳化、氮化反应2.8～3.2h，在此过程中持续充入纯度≥99.99％氮气，氮气压力控制在0.04～0.06MPa，氮气流量控制在15～20m³/h；

S5.出料：真空氮化烧结后，继续充氮，停电冷却真空炉，当温度降至190～210℃，停止供氮，开启真空炉，取出石墨料框，即制得钒氮合金。

进一步地，所述五氧化二钒粉末粒度≤100目，五氧化二钒含量≥98.5％。

进一步地，所述石墨粉粒度≤60目。

本发明具有以下优点：

1.本发明以五氧化二钒为原料，石墨粉为还原剂、铁粉为催化剂、硅酸钠水溶液为粘结剂，采用氮化烧结法在真空炉中生产钒氮合金，制得的产品氮含量可达14～18％，碳含量<6％。

2.本发明将原料进行了预处理，在真空炉中进行氮化烧结时烧结、碳化、氮化同时进行，常压状态下实现了7.8～8.2小时内完成全部反应，较传统工艺，显著缩短了工艺时间，提高了生产效率，大幅降低了能耗，由于在常压下进行，也降低了设备制造维护成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。

实施例1：一种快速制备钒氮合金的方法，它包括以下步骤：