[发明专利]一种可用于3D打印的高粘尼龙粉体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410182347.2 申请日: 2014-04-30
公开(公告)号: CN103980485A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 马永梅;郑鲲;张京楠;曹新宇;王佛松;林学春;孙文华;赵宁;董金勇;李春成;符文鑫 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C08G69/26 分类号: C08G69/26;C08G69/28;C08L77/06;B29C67/00
代理公司: 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 代理人: 刘元霞;谢蓉
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 打印 尼龙 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高粘尼龙复合粉体组合物,其特征在于,所述粉体组合物通过以下重量份的原料经聚合反应得到,以酰胺盐的重量份为基准,其中:

所述的酰胺盐自尼龙66盐、尼龙610盐及尼龙612盐中的一种或几种。

2.根据权利要求1的组合物,其特征在于,所述粉体通过所述原料经混合后进行淤浆聚合反应得到。

3.根据权利要求1或2的组合物,其特征在于,所述尼龙粉体的相对粘度为4-20,优选5-18,更优选6-16。

优选地,所述尼龙粉体的粒径为20~100微米,更优选为30-90微米,或者40-80微米,还可以为50-70微米。

4.根据权利要求1-3任一项的组合物,其特征在于,所述分子量控制剂选自己二酸和十二碳二酸中的一种或两种。优选地,所述分子量控制剂的加入量为10-25重量份,更优选15-20重量份。

优选地,所述分子链稳定剂选自苯甲酸和乙酸中的一种或两种。还优选地,所述分子链稳定剂的加入量为0.1-0.8重量份,还可以为0.3-0.5重量份。

优选地,所述催化剂选自次亚磷酸和N-乙酰基己内酰胺中的一种或两种。还优选地,所述催化剂的加入量为0.1-0.6重量份,还可以为0.2-0.5重量份。

优选地,所述抗氧剂选自抗氧剂1010:四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;抗氧剂1096:IRGANOX B-1096;抗氧剂1098:(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)与亚磷酸酯类抗氧剂互配物;抗氧剂168:三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或几种。还优选地,所述抗氧剂的加入量为0.2-0.8重量份,还可以为0.3-0.5重量份。

5.一种权利要求1-4任一项的高粘尼龙复合粉体的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)将100~600重量份的耐高温惰性溶剂加入到反应釜中,在搅拌过程中将100重量份的酰胺盐,5~30重量份的分子量控制剂,搅拌至混合均匀后,向反应釜中加入重量份为0.01~1的分子链稳定剂、重量份为0.02~0.8的催化剂和0.1~1重量份的抗氧剂,搅拌至混合均匀后;

(2)将反应釜的温度进行至少两段升温,首先由室温在一定时间内均匀升温至温度为180~220℃,同时将反应釜内的压强维持在1.5~2MPa之间;之后继续加热反应釜,使反应釜的温度在一段时间内由温度为180~220℃升温至温度为280~285℃,并降低反应釜内的压强至1.01MPa;在温度为270~285℃保温30~60分钟后,抽真空,将反应釜内的压强降低至0.3Pa,并在该压强下持续1~4小时;

(3)打开反应釜的出料阀出料至容器中,剧烈搅拌10~100分钟,离心分离、干燥,制得相对粘度为4~20,粒径在20-100微米的高粘尼龙复合粉体。

6.根据权利要求5的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)将100~600重量份的耐高温惰性溶剂加入到反应釜中,在搅拌下,将100重量份的酰胺盐、5~30重量份的分子量控制剂,搅拌至混合均匀后,向反应釜中加入重量份为0.01~1的分子链稳定剂、重量份为0.02~0.5的催化剂和0.1~1重量份的抗氧剂,搅拌至混合均匀后;

(2)对反应釜进行充氮气及抽真空处理以排出反应釜内的空气;然后向反应釜内充入氮气,使反应釜内的初始压强维持在0.2~0.5MPa之间;

(3)将反应釜的温度由25℃在90~120分钟内均匀升温至温度为180~220℃,并保温30~60分钟,同时将反应釜内的压强维持在1.5~2MPa之间;然后继续加热反应釜,使得反应釜的温度在120~180分钟内由温度为180~220℃升温至温度为280~285℃,在此期间,匀速排出釜内气体,降低反应釜内的压强至1.01MPa;在温度为270~285℃保温30~60分钟后,抽真空,将反应釜内的压强降低至0.3Pa,并在该压强下持续1~4小时;

(4)停止搅拌,向反应釜内充入氮气,使反应釜内的压强由0.3Pa升高至0.2~0.5MPa,打开反应釜的出料阀出料至容器中,剧烈搅拌10~100分钟,离心分离、干燥,制得相对粘度为4~20,粒径在20-100微米的高粘尼龙复合粉体。

优选地,所述的耐高温惰性溶剂选自硅酮油或苯基硅油中的一种或几种。

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