[发明专利]一种可用于3D打印的高粘尼龙粉体及其制备方法有效
申请号: | 201410182347.2 | 申请日: | 2014-04-30 |
公开(公告)号: | CN103980485A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 马永梅;郑鲲;张京楠;曹新宇;王佛松;林学春;孙文华;赵宁;董金勇;李春成;符文鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28;C08L77/06;B29C67/00 |
代理公司: | 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 | 代理人: | 刘元霞;谢蓉 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 打印 尼龙 及其 制备 方法 | ||
1.一种高粘尼龙复合粉体组合物,其特征在于,所述粉体组合物通过以下重量份的原料经聚合反应得到,以酰胺盐的重量份为基准,其中:
所述的酰胺盐自尼龙66盐、尼龙610盐及尼龙612盐中的一种或几种。
2.根据权利要求1的组合物,其特征在于,所述粉体通过所述原料经混合后进行淤浆聚合反应得到。
3.根据权利要求1或2的组合物,其特征在于,所述尼龙粉体的相对粘度为4-20,优选5-18,更优选6-16。
优选地,所述尼龙粉体的粒径为20~100微米,更优选为30-90微米,或者40-80微米,还可以为50-70微米。
4.根据权利要求1-3任一项的组合物,其特征在于,所述分子量控制剂选自己二酸和十二碳二酸中的一种或两种。优选地,所述分子量控制剂的加入量为10-25重量份,更优选15-20重量份。
优选地,所述分子链稳定剂选自苯甲酸和乙酸中的一种或两种。还优选地,所述分子链稳定剂的加入量为0.1-0.8重量份,还可以为0.3-0.5重量份。
优选地,所述催化剂选自次亚磷酸和N-乙酰基己内酰胺中的一种或两种。还优选地,所述催化剂的加入量为0.1-0.6重量份,还可以为0.2-0.5重量份。
优选地,所述抗氧剂选自抗氧剂1010:四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;抗氧剂1096:IRGANOX B-1096;抗氧剂1098:(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)与亚磷酸酯类抗氧剂互配物;抗氧剂168:三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或几种。还优选地,所述抗氧剂的加入量为0.2-0.8重量份,还可以为0.3-0.5重量份。
5.一种权利要求1-4任一项的高粘尼龙复合粉体的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将100~600重量份的耐高温惰性溶剂加入到反应釜中,在搅拌过程中将100重量份的酰胺盐,5~30重量份的分子量控制剂,搅拌至混合均匀后,向反应釜中加入重量份为0.01~1的分子链稳定剂、重量份为0.02~0.8的催化剂和0.1~1重量份的抗氧剂,搅拌至混合均匀后;
(2)将反应釜的温度进行至少两段升温,首先由室温在一定时间内均匀升温至温度为180~220℃,同时将反应釜内的压强维持在1.5~2MPa之间;之后继续加热反应釜,使反应釜的温度在一段时间内由温度为180~220℃升温至温度为280~285℃,并降低反应釜内的压强至1.01MPa;在温度为270~285℃保温30~60分钟后,抽真空,将反应釜内的压强降低至0.3Pa,并在该压强下持续1~4小时;
(3)打开反应釜的出料阀出料至容器中,剧烈搅拌10~100分钟,离心分离、干燥,制得相对粘度为4~20,粒径在20-100微米的高粘尼龙复合粉体。
6.根据权利要求5的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将100~600重量份的耐高温惰性溶剂加入到反应釜中,在搅拌下,将100重量份的酰胺盐、5~30重量份的分子量控制剂,搅拌至混合均匀后,向反应釜中加入重量份为0.01~1的分子链稳定剂、重量份为0.02~0.5的催化剂和0.1~1重量份的抗氧剂,搅拌至混合均匀后;
(2)对反应釜进行充氮气及抽真空处理以排出反应釜内的空气;然后向反应釜内充入氮气,使反应釜内的初始压强维持在0.2~0.5MPa之间;
(3)将反应釜的温度由25℃在90~120分钟内均匀升温至温度为180~220℃,并保温30~60分钟,同时将反应釜内的压强维持在1.5~2MPa之间;然后继续加热反应釜,使得反应釜的温度在120~180分钟内由温度为180~220℃升温至温度为280~285℃,在此期间,匀速排出釜内气体,降低反应釜内的压强至1.01MPa;在温度为270~285℃保温30~60分钟后,抽真空,将反应釜内的压强降低至0.3Pa,并在该压强下持续1~4小时;
(4)停止搅拌,向反应釜内充入氮气,使反应釜内的压强由0.3Pa升高至0.2~0.5MPa,打开反应釜的出料阀出料至容器中,剧烈搅拌10~100分钟,离心分离、干燥,制得相对粘度为4~20,粒径在20-100微米的高粘尼龙复合粉体。
优选地,所述的耐高温惰性溶剂选自硅酮油或苯基硅油中的一种或几种。
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