[发明专利]一种全氟辛烷的纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于化学品纯化技术领域，尤其涉及一种全氟辛烷的纯化方法。

背景技术

全氟辛烷，又名全氟正辛烷，分子式为C8F18，常温下是无色透明略带煤油气昧的液体，常态下沸点为102.08℃，不溶于水、乙醇、醋酸、甲醛，但可以溶解于乙醚、丙酮、二氯甲皖、氯仿及氟氯烷(如F-113)。

全氟辛烷是一种无毒、不可燃的惰性液体，具有高密度、低粘度、低表面张力、不燃、无毒、高度化学稳定性、较高的介电常数，耐热性好，分解温度超过800度等特点，被广泛用做各类电器设备，如开关、变压器、无线电频率和微波设备中的冷却介质和绝缘流体，精密机械装置的液压传动液和润滑剂、清洗剂、热传递介质、仪表密封隔离液、化学反应的介质或溶剂，高级气相色谱分析固定相，还可与其它氟碳化合物配伍用做人工血液和离体后器官保存液等。由于全氟辛烷具有高密度、高化学稳定性、低粘度的特点，并且无毒、无色透明，因而它更广泛的应用于医疗，尤其是眼科医疗中，它对视网膜下方巨大裂孔产生的封闭作用优于硅油，在增值性玻璃体视网膜病变、巨大视网膜病变、晶体全脱位、人工晶体下沉以及脉络膜上腔出血等治疗过程都有重要的作用。但是在使用过程中，全氟辛烷可能会残留于眼内，而全氟辛烷中含有的杂质对其稳定性有着较大的影响。因此，在医疗应用领域里对全氟辛烷的纯度有着很高的要求。

在全氟辛烷的生产领域里，制备全氟辛烷的方法通常有电解氟化法，单质氟气直接氟化法，高价金属氟化物直接氟化法，全氟丁基碘偶联法。在这些方法制备的全氟辛烷中，常常有一些含有氢键的杂质，例如1-氢-全氟辛烷，1，1-二氢全氟辛烷等。这些杂质对全氟辛烷的性能有较大的影响，会增加全氟辛烷产品的细胞毒性和化学不稳定性，从而限制了其应用的范围，增加了医疗应用中的危险性。而现有技术中，去除含氢杂质的方法通常采用精馏法，但由于全氟辛烷与杂质之间沸点相差不大，并会形成共沸等原因，往往分离效果不好，很难一次性除去这些杂质，并产生很多废料，而且精馏过程也比较繁琐。

因此无论在全氟辛烷的生产领域还是应用领域，研究如何方便有效的除去其中的含氢杂质，都有着很重要的实际应用意义。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种全氟辛烷的纯化方法，本发明提供的纯化方法得到的经过纯化的全氟辛烷，具有较高的纯度，并且不含有1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷这两种含氢杂质。

本发明公开了一种全氟辛烷的纯化方法，包括以下步骤：

A)将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合，经吸附处理后得到全氟辛烷。

优选的，所述含氢杂质为1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷一种或两种。

优选的，所述有机溶剂为正己烷、二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的一种或几种。

优选的，所述全氟辛烷的质量与有机溶剂的体积比为1g：(5～30)ml。

优选的，所述吸附处理的吸附剂为碱性硅胶，碱性氧化铝和碱性树脂中的一种或几种。

优选的，所述碱性树脂为含有伯胺、仲胺或季胺基团的碱性树脂。

优选的，所述吸附剂为经过加热处理后的吸附剂。

优选的，所述加热处理的温度为100～150℃。

优选的，所述加热处理的时间为1～3小时。

本发明提供了一种全氟辛烷的纯化方法，本发明将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合，经吸附处理后得到全氟辛烷。与现有技术相比，本发明将全氟辛烷与特定的溶剂混合后，经过特定处理后的碱性吸附剂，除去了全氟辛烷中含有的含氢杂质。因而，避免了现有工艺中除杂效果不好，过程复杂的缺点。实验结果表明，采用本发明提供的全氟辛烷的纯化方法，全氟辛烷的纯度为99.97％，并且不含有1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷。

附图说明

图1为本发明实施例1纯化处理前的全氟辛烷气相色谱检测图；

图2为本发明实施例1纯化后的全氟辛烷气相色谱检测图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。

本发明公开了一种全氟辛烷的纯化方法，包括以下步骤：

A)将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合，经吸附处理后得到全氟辛烷。

本发明所有原料，对其来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的方法制备或市场上购买的即可。

本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规纯度即可，优选为分析纯。