[发明专利]高温电子浆料用铅/银核壳复合粉的制备方法

权利要求书

1.一种高温电子浆料用铅/银核壳复合粉的制备方法，其特征在于具体步骤包括：

（1）以抗坏血酸为还原剂，硝酸银为银盐，PVP与聚乙二醇-4000为分散剂，制备高分散性微米/亚微米球形银粉，然后将银粉依次用酒精和蒸馏水分别清洗后在真空条件下干燥；

（2）首先配制次磷酸钠溶液，再依次加入甲基磺酸、甲基磺酸铅、EDTA、络合剂A、抗坏血酸和硫脲，充分溶解后制得化学镀铅液；

（3）用浓度为0.03～0.3mol/L稀硝酸洗涤活化步骤（1）制备的分散性微米/亚微米球形银粉，然后再将该银粉分散在浓度为4×10^-6～8×10^-4 mol/L的分散剂PVP与聚乙二醇-4000溶液中，再将该混合溶液加入到搅拌中的化学镀液中反应20～45分钟，反应温度为40～95℃，离心分离待用；然后用去离子水和酒精离心沉积和超声分散循环清洗，去除反应残余物，最终得到单分散铅/银核壳复合粉。

2.根据权利要求1所述的高温电子浆料用铅/银核壳复合粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中高分散性微米/亚微米球形银粉制备是首先配制浓度为0.25~1.5mol/L的硝酸银溶液、浓度为0.3～4.5mol/L的抗坏血酸溶液，然后按照分散剂与硝酸银的质量比为0.01～0.1：1备料，将分散剂均分成两份，分别加入硝酸银溶液和抗坏血酸溶液中，用氨水调节pH值为3～6，再将硝酸银溶液倒入抗坏血酸溶液中，先以小于50r/min的速率搅拌5分钟，再以150～500r/min的速率搅拌15～25min，离心分离得到分散性微米/亚微米球形银粉。

3.根据权利要求1所述的高温电子浆料用铅/银核壳复合粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中银粉依次用酒精和蒸馏水分别清洗4次，然后在50℃下真空条件下干燥4小时。

4.根据权利要求1所述的高温电子浆料用铅/银核壳复合粉的制备方法，其特征在于：所述化学镀铅液的具体成分为4～25 g/L次磷酸钠、10～50 g/L甲基磺酸、4～20 g/L甲基磺酸铅、15～35g/LEDTA、5～20g/L、络合剂Ａ、2～10g/L抗坏血酸和10～80g/L硫脲，制备化学镀液时每种加入的物质完全溶解后再加入下一种。