[发明专利]一种氧化钒掺杂纳米线静电纺丝的制备方法有效
申请号: | 201410181282.X | 申请日: | 2014-05-04 |
公开(公告)号: | CN104153038A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 袁宁一;金超;丁建宁;朱冲 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F1/10 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 掺杂 纳米 静电 纺丝 制备 方法 | ||
1.一种氧化钒掺杂纳米线静电纺丝的制备方法,所述氧化钒掺杂纳米线的分子式为V1-xWxO2 ,式中,0<x≤0.5,其特征在于按照如下步骤进行:
(1)配置混合浆料
将钒源分散在溶剂中,使得钒源完全溶解,再调节pH值为1.5-3,搅拌至混合均匀得到含有钒离子浓度为0.05-0.5mol/L的混合溶液,将钨源按化学计量比加入到混合溶液中,继续搅拌至混合均匀,静置后得到混合浆料;
(2)纺丝液的制备;
(3)静电纺丝制备PVP/钒浆料的复合纳米线;
(4)制备掺杂了三氧化钨的V2O5纳米线
将静电纺丝制备出的纳米线进行热处理,以2-3℃/min的速率升至350-500℃,保温0.5-1h,去除PVP,在热处理过程中,五氧化二钒成核长大,钨酸铵受热分解成三氧化钨,自然降温即得到掺杂了三氧化钨的五氧化二钒纳米线;
(5)氧化钒掺杂纳米线的制备
将上述纳米线放入真空管式炉中,通入氩氢混合气体,真空压力为0.01Mpa-0.04Mpa,进行三氧化钨和五氧化二钒的还原;为了防止钒和钨的过度还原,温度控制在300-500℃之间,保温时间为20-60min,得到结晶度良好的V1-xWxO2 纳米线。
2.如权利要求1所述的一种氧化钒掺杂纳米线静电纺丝的制备方法,其特征在于:步骤1中所述钒源包括五氧化二钒和硫酸氧钒;所述钨源为钨酸铵;所述溶剂指水或无水乙醇。
3.如权利要求1所述的一种氧化钒掺杂纳米线静电纺丝的制备方法,其特征在于:步骤1中所述使得钒源完全溶解指加入双氧水使得钒源完全溶解;所述再调节pH值至1.5-3是指加入HCl,调节pH值为1.5-3。
4.如权利要求1所述的一种氧化钒掺杂纳米线静电纺丝的制备方法,其特征在于步骤2纺丝液的制备的具体步骤为:高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮;在混合浆料中加入PVP,继续搅拌2-6h,静置2-3h即得到电纺液,其中每10ml溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量为0.6-1.5g。
5.如权利要求1所述的一种氧化钒掺杂纳米线静电纺丝的制备方法,其特征在于步骤3静电纺丝制备PVP/钒浆料的复合纳米线的具体步骤为:采用静电纺丝的制备方法制备,技术要求:注射针头口径:0.1-0.6mm;直流电压:10-20KV;针头到收集板的固化距离为:10-20cm;室内温度:15-20℃;相对湿度:45-60%。
6.如权利要求1所述的一种氧化钒掺杂纳米线静电纺丝的制备方法,其特征在于:步骤5所述氩氢混合气体中氩气和氢气的体积比为85:15。
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