[发明专利]一种硅酸盐基多色长余辉发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其是涉及一种硅酸盐基多色长余辉发光材料及其制备方法。

背景技术

长余辉发光材料是一类能吸收外界光能，储存光能并在停止激发后以光的形式释放的功能材料，又被称为夜光材料或者蓄光材料，具有节能环保、循环利用等优点。可以广泛应用于应急标志与指示、弱光照明、装饰、夜光涂料、仪器仪表、高能探测、药理学、诊断学等领域。

人们早期研究的主要是硫化物长余辉材料，专利《硫化物长余辉发光材料及制造方法》（申请号：97111381.5）公开了系列硫化物MS:Eu红色长余辉发光材料，但其余辉亮度不高，余辉时间不长，易潮解，不稳定，因此其应用受到很大的限制。

专利《具有余辉特性的荧光体》（申请号：96190555.7）公开了一种铝酸盐绿色长余辉发光材料，由于铝酸盐遇水易不稳定，后来发展到第三代化学稳定性高的长余辉材料，即硅酸盐类长余辉材料。

专利《硅酸盐长余辉发光材料及其制造方法》（申请号：98105078.6）公开了一类不同组分硅酸盐，产生蓝，绿，黄多色长余辉。专利《 硅酸盐长余辉发光材料及其制备方法》（申请号：200310108922.6）公开了一类蓝色硅酸盐长余辉发光材料。

实际应用中，希望能够获得各种不同颜色甚至全色范围内的长余辉发光材料。理认上讲，通过三基色调配即可得到所需任何颜色。但是，不同基质长余辉材料发光强度和衰减速率往往不一致，导致通过三基色长余辉材料混合得到的颜色会随时间而发生改变。因此，需要通过合成单一基质多色长余辉发光材料来获得所需的余辉颜色。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的不足，解决多基质物理化学性能不同，余辉亮度和衰减速率不一致对所合成的余辉颜色产生影响这一问题，本发明的目的在于提供一种亮度高、余辉时间长、化学稳定好的碱土硅酸盐单一基质多色长余辉发光材料及其制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现:

本发明提供的一种硅酸盐基多色长余辉发光材料，其化学表达式为: 

Ca_3-x-ySiO₇:xCe³⁺, yM，式中，x为Ce³⁺的掺杂量，y为M的掺杂量，M为Tb³⁺或Mn²⁺, 0＜x≤0.1，0≤y≤0.3; Ca采用其碳酸盐为原料；Si, Ce, Tb和Mn采用其氧化物为原料。

本发明还提供一种所述的硅酸盐基多色长余辉发光材料的制备方法，采用高温固相法制成，包括硅酸盐基蓝色、绿色、橙红色长余辉发光材料的制备方法，

其中硅酸盐基蓝色长余辉发光材料的制备包括以下步骤:

步骤1:按照化学表达式Ca_3-xSiO₇:xCe³⁺中各化学组成的化学计量比，其中0＜x≤0.1，分别称取以下原料:CaCO₃、SiO-₂、CeO₂ 以及质量分数为5～10%的H₃BO₃；

步骤2:将称取的各原料研磨混合均匀后,装在刚玉坩埚中,然后放进高温管式炉中,在900～1300℃下空气中保温4～6小时,自然冷却至室温；

步骤3:将步骤2中所得产物再次研磨均匀, 然后放进高温管式炉中,在1300℃下还原气氛中保温5～8小时,最后自然冷却至室温,再次研磨得到固体粉末产品。

其中硅酸盐基绿色长余辉发光材料的制备包括以下步骤:

步骤1:按照化学表达式Ca_3-x-ySiO₇:xCe³⁺,yTb³⁺中各化学组成的化学计量比，其中x=0.03, 0＜y≤0.3，分别称取以下原料:CaCO₃、SiO-₂、CeO₂、Tb₄O₇以及质量分数为5～10%的H₃BO₃；

步骤2:将称取的各原料研磨混合均匀后,装在刚玉坩埚中,然后放进高温管式炉中,在900～1300℃下空气中保温4～6小时,自然冷却至室温；