[发明专利]一种白果形钨酸铅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米微球及其制备方法，特别是一种白果形钨酸铅及其制备方法。

背景技术

近几年对于纳米材料的研究主要集中在纳米晶体的形貌和大小方面，因为材料的形貌及大小不同是导致光学、电学及其他性质不同的关键因素，所以材料形状及大小的可控合成一直都是人们研究的重点。各种不同种类的表面活性剂因其有效的自组装特性广泛应用于液相中形貌可控且结构良好材料的合成。并且不同的反应条件比如反应物的来源、浓度、pH值、反应温度、时间等都可以对最终产物的形貌和晶体结构产生影响。

钨酸铅因其高密度、短辐射长度和Moliere半径、快的闪烁衰减时间、较强的抗辐照损伤能力以及价格低廉等优点而在光电、固体发光、微观世界探测等领域有着广泛的用途，因而引起人们的较大关注。近年来，已经成功制得四角花形、多层片状、杏仁状的棒状、板条状、螺旋状及竹叶状等形状的钨酸铅晶体，通过结论显示，钨酸铅晶体对其成核及生长环境极其敏感，通过改变任一因素都有可能导致最后晶体形貌及尺寸的改变，进而影响材料的性质。

中国专利申请CN102502845A公开了一种单斜相钨酸铅的制备方法，包括：在搅拌状态下，将浓度为0.001mol/L～0.01mol/L的可溶性铅盐水溶液滴加到浓度为0.004mol/L～0.02mol/L的可溶性钨酸盐水溶液中，可溶性铅盐与可溶性钨酸盐的摩尔比为1.24～5，滴完继续搅拌5min～60min，得到反应体系；反应体系在5℃～45℃陈化66h～82h后，经洗涤、离心分离、干燥后，得到单斜相钨酸铅。本发明单斜相钨酸铅的制备方法，反应条件温和，制备过程操作简单。原料为廉价的无机盐，制备过程无须使用任何添加剂，一方面，使得制得的纯单斜相钨酸铅产品洁净，制备过程污染小，另一方面，降低了生产成本，易于工业化生产。

中国专利申请CN101049969A涉及一种制备钨酸盐纳米材料的合成方法。将钨酸钠和铅盐分别置于容器中，以去离子水为溶剂，加入十六万级三甲基溴化铵或十二万基硫酸钠添加剂，在常温下反应40－60分钟，移入反应釜中，向釜中加入去离子水至釜容积的60％－70％，密封，然后在120－160℃温度下反应3－12小时，将反应釜自然冷却至室温，将产物取出，洗涤，离心分离干燥，将最终产物分散于无水乙醇中，即得所需产物。本发明原料易得，成本低廉，工艺简单，仪器设备简便，制备产物纯度高，后处理方便，不产生杂质污染物，为纳米材料的控制合成提供了新的途径。

钨酸铅纳米材料的性能与其粒子的形貌结构密切相关，所以对钨酸铅纳米材料的形貌研究成为制备高性能发光材料的关键所在。本发明所制得的白果形钨酸铅尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的白果形钨酸铅的制备方法。

为实现以上本发明的目的，本发明采用如下的技术方案：

一种白果形钨酸铅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将可溶性钨酸盐和可溶性铅盐分别置于烧杯中，以去离子水为溶剂配制水溶液；表面活性剂溶解于钨酸盐水溶液中，在常温下搅拌至均质，调节pH值，混合加入铅盐水溶液继续搅拌反应20-60min，室温陈化0.5-5天，所得的沉淀物经洗涤、干燥，得到白果形钨酸铅产品。

其中，所述钨酸盐和铅盐的摩尔比为1:1-8。

其中，所述钨酸盐为钨酸钠。

其中，所述铅盐为Pb(NO₃)₂、PbAc₂或PbCl₂中的任一种，优选地，所述铅盐为醋酸铅PbAc₂。

其中，所述表面活性剂为酒石酸钠。

其中，所述表面活性剂与钨酸钠的摩尔量比为1:2-20。

其中，所述pH值控制在7～14都可以呈现出白果形。

其中，所述洗涤过程采用去离子水和无水乙醇反复洗涤2-8次。

根据本发明的白果形钨酸铅的制备方法，采用酒石酸钠表面活性剂体系，作为一种阴离子表面活性剂的同时又是一种配位剂，在合适的浓度下，不仅起到调控晶体形貌和大小的作用，也可以和Pb²⁺进行暂时络合，进而控制Pb²⁺和[WO₄]^2-相互靠近生成钨酸铅晶体的速度，对形成形貌规整、粒径统一的晶体更有帮助。并且通过调节pH值在不改变形貌的前提下可以有效的降低酒石酸钠的配位作用，减少陈化时间，增大结晶度，提高产量。