[发明专利]一种二甲基砜的制备方法有效
申请号: | 201410177310.0 | 申请日: | 2014-04-29 |
公开(公告)号: | CN105017103B | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C317/04 | 分类号: | C07C317/04;C07C315/02;B01J29/89 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 刘国平,顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种二甲基砜的制备方法,该方法包括在氧化反应条件下,将一种液体混合物与催化剂接触,所述液体混合物含有二甲基亚砜和至少一种氧化剂,所述催化剂含有改性的钛硅分子筛,所述改性的钛硅分子筛为将钛硅分子筛与至少一种酸接触而得到的,所述钛硅分子筛为经再生的卸出剂,所述卸出剂为环己酮氨肟化反应装置的卸出剂,经再生的卸出剂的活性为其在新鲜时的活性的30-55%,所述氧化剂为过氧化物,所述钛硅分子筛为具有MFI结构的钛硅分子筛,所述再生为高温焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,钛硅分子筛以二氧化硅计,所述钛硅分子筛与所述酸的摩尔比为1:0.01-10。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸和乙酸。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述接触在0-200℃的温度下进行,所述接触的时间为0.1-72小时。
5.根据权利要求3所述的方法,其中,所述接触在0-200℃的温度下进行,所述接触的时间为0.1-72小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述催化剂还含有钛硅分子筛,以所述催化剂的总量为基准,所述改性的钛硅分子筛的含量为10-95重量%,所述钛硅分子筛的含量为5-90重量%。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其中,二甲基亚砜与所述催化剂的质量比为0.1-50:1。
8.根据权利要求1、2和6中任意一项所述的方法,其中,所述钛硅分子筛为TS-1钛硅分子筛。
9.根据权利要求1、2和6中任意一项所述的方法,其中,所述钛硅分子筛的晶粒为空心结构,该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300nm,且所述钛硅分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1h的条件下测得的苯吸附量为至少70mg/g,该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述液体混合物还含有至少一种表面活性剂和/或至少一种溶剂。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述表面活性剂与二甲基亚砜的体积比为1×10-6-1×10-2:1,和/或所述溶剂与二甲基亚砜的质量比为1-500:1。
12.根据权利要求1、10和11中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括向所述液体混合物中添加至少一种酸,所述酸的添加量使得该液体混合物的pH值为0.5-5.5。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,所述氧化剂与所述二甲基亚砜的摩尔比为0.1-10:1。
14.根据权利要求1或13所述的方法,其中,所述氧化剂选自过氧化氢、有机氢过氧化物和过酸。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,所述氧化剂为过氧化氢。
16.根据权利要求1所述的方法,其中,所述氧化反应条件包括:温度为0-200℃;以表压计,压力为0-3MPa。
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