[发明专利]一种溶剂热法合成NiS/Co3S4复合电极材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学储能领域，具体涉及一种溶剂热法合成NiS/Co₃S₄复合电极材料的方法及其应用。

背景技术

超级电容器是一种介于传统电容器和化学电源之间的储能元件，有高功率密度、快速充放电、长循环寿命和无环境污染等优点。电极材料是超级电容器中非常重要的组成部分，目前，金属氧化物和氢氧化物作电容器材料已有很多报道，如NiO、Co₃O₄、MnO₂、Ni(OH)₂、Co(OH)₂等。金属硫化物电容器材料也有相关研究，但研究仍然较少。金属硫化物电极因赝电容行为使其潜在的比电容比碳材料高，特别是硫化物NiS、Co₃S₄、SnS、ZnS等无机材料的重要组成部分，表现出比金属氧化物更强的稳定性，并且其价格低廉、环境友好、资源丰富、制备简单，使得其有希望成为高性能超级电容器电极材料。尤其是NiS和Co₃S₄材料，它们性能稳定、价格低廉、电化学性能优异，已成为许多研究者感兴趣的课题之一。如Xiong Wen(David)Lou等人(Xiong Wen(David)Lou，Ting Zhu，Zhiyu Wang et al.，RSC Advances，2011，1，397)利用SiO₂作为硬模板剂制备的空心球状NiS，其比电容高达927F·g^-1，Qinghong Wang等人(Qinghong Wang，Lifang Jiao，Hongmei Du et a1.，J.Mater.Chem.，2012，22，21387)通过将Co(OH)₂生长在rGO上制备出的空心球状Co₃S₄，比电容高达675.9F·g^-1。但据我们所了解，至今没有硫化物的复合电极材料的相关报道。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种溶剂热法合成NiS/Co₃S₄复合电极材料的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种溶剂热法合成NiS/Co₃S₄复合电极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将NiCl₂·6H₂O，CoCl₂·6H₂O，CS(NH₂)₂溶解于去离子水中，用搅拌使其混合均匀，随后加入二乙醇胺，继续搅拌至完全溶解；

(2)将步骤(1)所得溶液转移至高压反应釜中，加热至160～180℃，恒温保持10～14h；

(3)待高压反应釜温度自然冷却至常温，将步骤(2)中的产物洗涤后，转移至烘箱烘干即得NiS/Co₃S₄复合电极材料。

步骤(1)所述的NiCl₂·6H₂O，CoCl₂·6H₂O，Cs(NH₂)₂的摩尔比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)∶(6～8)。

步骤(1)所述的去离子水的加入量为使Ni²⁺的浓度为0.01～).04mol/L；所述的二乙醇胺的加入量为：与去离子水的体积比为1∶1。

步骤(2)所述的高压反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。

步骤(3)所述的洗涤是用去离子水和乙醇各洗涤数次，所述的烘箱的温度为60℃。

利用本方法制备得到的NiS/Co₃S₄复合电极材料应用于超级电容器材料。

本发明的有益效果在于：制备简便，环境友好，所制得的NiS/Co₃S₄复合电极材料纯度高，结晶性较好，比表面积大，可以用作超级电容器的材料，比电容高达775F·g^-1。

附图说明

图1为NiS/Co₃S₄复合电极材料的XRD图；