[发明专利]一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

                                                    

（Ⅰ）

（1）将式（Ⅱ）化合物3-甲基吡啶氧化物加入到稀释剂中，冷却后，先加入含有氯化铁的离子液体，离子液体中所含FeCl₃与3-甲基吡啶氧化物的摩尔比为1：5-10，后慢速滴加亲电试剂，然后是有机氮碱，加入时应伴随有搅拌，稀释剂、亲电试剂以及有机氮碱的摩尔比为1：1-10：1-10，在-60-100℃条件下进行反应，得到式（Ⅲ）化合物

    

（Ⅱ）              （Ⅲ）

式（Ⅲ）中，X代表脱氯的亲电试剂；

（2）将式（Ⅲ）化合物与氯化剂以摩尔比为1：0.1-20的比例作为反应物，以稀释剂或另外过量的氯化剂为溶剂，在常压或高压，40-200℃条件下反应，得到式（Ⅰ）化合物2-氯-5-甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的含有氯化铁的离子液体为[EMIM]Cl-FeCl₃、[EMIM]Br-FeCl₃、[BMIM]Cl-FeCl₃、[BMIM]Br-FeCl₃中的一种；

所述的亲电试剂为酰氯、酸酐、磷氧化合物、磷酰氯或氰酰氯中的一种。

3.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的亲电试剂为乙酰氯、丙酰氯、三氯乙酰氯、乙酸酐、丙酸酐、苯甲酰氯、苯磺酰氯、C₁-C₄烷基取代苯磺酰氯、三氯化磷、五氯化磷、亚硫酸、三聚氰酰氯或硫酰氯中的一种。

4.根据权利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于亲电试剂为三氯氧磷、苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及邻苯二甲酰氯中的一种；

所述的有机氮碱为三（C₁-C₄烷基）胺、N,N-二（C₁-C₄烷基）苄胺、N,N-二（C₁-C₄烷基）胺、N,N-二（C₁-C₄烷基）环己胺或C1-C4烷基取代或无取代的吡啶中的一种。

5.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的有机氮碱为三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二乙基苄胺、吡啶、C₁-C₄烷基取代吡啶中的一种。

6.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的氯化剂为三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、亚硫酰氯、硫酰氯、三聚氰酰氯、光气、双光气或固体光气中的一种。

7.根据权利要求6所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于氯化剂为三氯氧磷、苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及邻苯二甲酰氯中的一种。

8.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的稀释剂为脂肪族或芳香族卤代烃中的一种。

9.根据权利要求8所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于所述的稀释剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯或二氯苯中的一种。

10.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于步骤（1）的优选反应温度为-40-10℃，优选稀释剂为二氯甲烷，3-甲基吡啶氧化物与亲电试剂和有机氮碱以摩尔比1：1.5-5：1.5-5的比例反应；

步骤（2）的优选反应温度为100-140℃，优选稀释剂为氯苯，式（Ⅲ）化合物与氯化剂以摩尔比为1：0.2-5的比例反应。