[发明专利]一种利用微波固相合成法制备铁酸锌脱硫剂的方法有效
申请号: | 201410176695.9 | 申请日: | 2014-04-29 |
公开(公告)号: | CN103937559A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 米杰;张瑞妮;武蒙蒙;任秀蓉;梁丽彤;上官炬 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C10K1/20 | 分类号: | C10K1/20 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 微波 相合 成法 制备 铁酸锌 脱硫 方法 | ||
技术领域
本发明属于脱硫剂制备技术领域,涉及一种高温煤气脱硫剂的制备方法,特别是涉及一种铁酸锌脱硫剂的制备方法。
背景技术
整体煤气化联合循环发电(IGCC)是新兴崛起的21世纪最具前景的技术,由于其潜在的环境友好性、经济高效性,在世界范围内引起广泛的关注。煤气化产生的气体中通常含有H2S、COS、CS2、HCl、HCN等成分,这些高温成分进入燃气轮机内,不仅会腐蚀叶片,降低燃气轮机寿命,排放的气体也会污染环境。因此,煤气净化是IGCC系统中最重要的一个环节。
煤气净化一般分为湿法脱硫和干法脱硫。湿法脱硫虽然技术成熟,但需要在常温下进行,会浪费煤气中的显热,而干法脱硫可以回收煤气中的显热,提高发电效率,同时省去了煤气热交换装置,减少了设备投资,降低了发电成本,故干法脱硫在IGCC系统中更具有优势。
基于上述目的,人们对中高温煤气脱硫剂展开了大量的研究。Westmoreland通过分析元素周期表中各元素,认为可能用于中高温煤气脱硫的金属元素有28种,进而根据热力学研究结果并考虑到价格和毒性,只有其中11种金属元素即Ba、Ca、Co、Cu、Fe、Mn、Mo、Sr、W、V和Zn可用于干法脱硫,这些金属的氧化物可用作352~1202℃温度范围内的脱硫。
经过科学工作者的大量研究,发现单一的金属氧化物都各有优缺点。例如氧化铁脱硫剂硫容高,价格低,使用温度低,但是其硫化对还原气氛H2、CO、H2O比较敏感,硫化后的脱硫剂在空气中再生,放出大量热导致温度失控,从而引起表面烧结,机械强度和再生效率降低,因此,脱硫—再生循环中Fe的利用率持续衰减。氧化锌具有较高的脱硫精度,脱硫效率可达99%,但其价格高,使用温度较铁系脱硫剂高,且再生困难。
为了解决单一金属氧化物在脱硫中存在的问题,研究者将目光转向了复合金属氧化物。大量研究表明,复合金属氧化物无论从结构特性还是反应性能上,都比单一金属氧化物更有优势。这些复合金属氧化物可以是两个活性组分的混合物,如ZnFe2O4,其组成一般是其中一种金属氧化物具有很高的硫容,如Fe2O3,而另一种氧化物与H2S有很强的亲和力,如ZnO,两者结合可以大大提高脱硫剂的脱硫性能。
在所有的复合金属氧化物脱硫剂中,铁酸锌是一种很有前途的脱硫剂,它既具备了Fe2O3高硫容、反应速度快、易再生的特点,也具有ZnO的高脱硫精度、高脱硫效率等优点,而且具有尖晶石结构的ZnFe2O4含有阳离子空位,容易吸引阴离子,使H2S与ZnFe2O4的反应更容易进行,能较完全吸收硫而转化为ZnS和FeS;同时,硫化后的铁酸锌也很容易用空气/蒸汽进行再生。
但目前铁酸锌高温煤气脱硫剂尚未实现全面工业化,制约该脱硫剂进一步工业化的症结是脱硫剂结构不稳定、机械强度或耐磨损性差,导致脱硫剂在经过多次硫化/再生循环后出现较严重的粉化现象,引起脱硫剂损耗和脱硫效率下降。因此,开发高强度、高活性的铁酸锌脱硫剂成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁酸锌脱硫剂的制备方法,以解决铁酸锌在硫化/再生循环过程中由于内部结构不断变化引起的粉化问题。
本发明利用微波固相合成法制备铁酸锌脱硫剂的方法是以ZnCl2、FeCl3·6H2O、NaOH为原料,本山绿泥为粘结剂,利用微波固相合成制备脱硫剂。
本发明的具体制备方法是将制备铁酸锌活性组分的原料ZnCl2、FeCl3·6H2O、NaOH以1︰2︰5~7的摩尔比例混合,再添加占脱硫剂总质量60~75%的本山绿泥为粘结剂,研磨后加水捏合,挤条、干燥成型,在微波焙烧温度500~600℃下焙烧1~3h,制成铁酸锌脱硫剂。
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