[发明专利]一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法。本发明采用水玻璃溶液与含二氧化碳的气体在喷雾干燥反应塔中原位反应制备白炭黑浆液，本发明方法反应效率高，速度快且满足环保需求。 

背景技术

白炭黑又名水合二氧化硅，目前常规生产白炭黑的方法主要有气相法和沉淀法。而沉淀法白炭黑因为生产工艺简单、成本低、产量大而被广泛使用。 

沉淀法白炭黑是指以硫酸、盐酸、二氧化碳与硅酸钠溶液为基本原料。传统白炭黑工业上使用的沉淀法主要使用的硫酸和水玻璃溶液为原料生产白炭黑。但由于硫酸存在着对设备的腐蚀严重，对环境污染等缺点。采用碳酸法制备白炭黑，主要由二氧化碳和水玻璃溶液反应制备白炭黑，这种方法避免了工艺过程中过量强酸及盐的直接排放，可经济回收利用，减少污染。 

专利201310165170中介绍了一种低模数水玻璃溶液碳化沉淀法制备白炭黑的方法，但其应用范围狭窄，较大地浪费水资源。专利200910175259和专利201110026112专利都介绍了在水相中二氧化碳与硅酸钠反应制备白炭黑的方法，二者虽然在废物回收利用、经济环保方面有一定效果，但是其反应周期长、终点难以控制等不足却暴露无遗。 

碳酸法制备白炭黑，往往在传统的反应釜中将二氧化碳通入硅酸钠溶液中制备白炭黑。而硅酸钠水溶液的pH值一般在12以上，若是使碳酸法制备的白炭黑产品pH值达到9以下，则需要连续通二氧化碳气体半小时以上，洗涤，过滤，干燥得到白炭黑。 

传统的碳酸法，存在着耗时长，二氧化碳的用量大，且二氧化碳的利用率低等缺点，使得碳酸法制备白炭黑的成本升高。 

发明内容

本发明涉及一种制备白炭黑浆液的方法。在喷雾反应塔中，雾化器将水玻璃溶液雾化成液滴，然后通入含二氧化碳的气体，在喷雾干燥反应塔中发生原位反应制备白炭黑浆液，从而解决了传统的碳酸法制备白炭黑中反应时间长，二氧化碳消耗量大等问题。本发明方法反应效率高且满足环保需求。 

一种喷雾法制备白炭黑浆液的方法，其特征在于：将模数为2.4～3.8，质 量浓度为5％～25％的水玻璃溶液，加入水玻璃溶液质量的0.01％～0.1％季铵盐，在搅拌速度为50m/min～300m/min和温度为40～90℃条件下，搅拌均匀后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为5～100微米，与含有20～100％二氧化碳的气体反应，喷雾反应塔温度控制在40～95℃下，反应时间为2～40s，pH值降低至9以下，固液分离，得到白炭黑浆液。 

作为优选：采用的反应原料是水玻璃溶液和二氧化碳。 

作为优选：所使用的季铵盐优选主链含碳数为12至18的季铵盐，其与水玻璃溶液质量比为0.01％～0.1％。 

将含有季铵盐的水玻璃溶液在喷雾干燥机的雾化盘高速离心作用下雾化成大量的细小雾滴，粒径为5～100微米，水玻璃溶液在季铵盐的作用下，使得硅酸钠均匀分布在雾滴中，往喷雾反应塔中通入含有二氧化碳的气体，由于大量液滴与二氧化碳接触面积大，反应的速度远远大于传统的碳酸法，生成相同质量的白炭黑所需的二氧化碳要远大于传统碳酸法。在较低温度的喷雾反应塔中，反应迅速完成，收集得到白炭黑浆液。 

有益效果 

本发明所涉及的喷雾法制备白炭黑浆液的方法，其优点在于设备要求简单，工艺特点适合大规模工业化生产。原料简单易得，成本低廉，反应速度快，效率高，节约水资源，充分利用二氧化碳废气，循环使用水资源和二氧化碳，大大节约了成本，环境友好。 

具体实施方式

实施例1： 

将模数为2.4的水玻璃溶液，加水配制成1000g质量分数为11％的水玻璃溶液，加入0.1g十二烷基三甲基溴化铵，在70℃加热下搅拌20min，搅拌速率为100m/min，充分搅拌后通入喷雾反应塔中，雾化粒径为15微米，与含有50％二氧化碳的气体反应(其他50％成分为空气)，喷雾反应塔温度控制在75℃下，反应10s，充分反应后产品pH值为8.4，固液分离，得到白炭黑浆液。采用闪蒸干燥，得到白炭黑成品，进行白炭黑性能检测。 

实施例2：