[发明专利]银柴颗粒的检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种银柴颗粒的检测方法。

背景技术：

银柴颗粒是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册收载的品种，标准编号为WS3-B-2612-97，处方为忍冬藤、芦根、薄荷、柴胡、枇杷叶，是纯中药的颗粒剂，它具有清热、解表、止咳的作用，临床上用于治疗风热感冒、发热咳嗽等疾病，是目前市场上用于治疗风热感冒、发热咳嗽等疾病的常用药品。但是到目前为止，还没有一套完善的检测方法对其有效成份进行相应的检测，那么可能导致不法厂商在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少价格高的原料，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。另一方面，本药品的处方来源于《伤寒杂病论》中的名方银柴芦根汤，处方中柴胡用量较大，占整个处方量的三四之一，其功效主要是和解少阳，扶正祛邪。由于近年来柴胡的使用量较大，但其产量有限，其伪品大叶柴胡也被有意或者无意混入使用，大叶柴胡中含有柴胡毒素和乙酰柴胡毒素，这两种成份都是有毒物质，已经多次发生因服用混有大叶柴胡的药品而中毒的药害事件，所以控制大叶柴胡很有必要。《山东医药工业》于2003年第二十二卷第5期发表了《对中国药典2000年版柴胡检验方法的补充》一文，探讨过药典上大叶柴胡药材的鉴别控制问题，但是其方法有明显的不足，文中披露放置24小时，其检测时间太长，不利于药品生产过程控制和药品质量监督检查；柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相对较低，点样仅2μl，点样量过少，影响检验的准确性；柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相对较低，在紫外灯下检视，不用显色剂显色来观察，观察效果不好，更主要的是银柴颗粒处方药味多、所含成份复杂，其它成份会产生混淆和干扰，所以，寻找一种更好的办法来控制大叶柴胡的混入已是当务之急。

发明内容：

本发明的目的，是提供一种银柴颗粒的检测方法，可有效地监测不法厂商少投或不投相应原料，同时监测伪品大叶柴胡的混入，防止服用后中毒的药害事件的发生，使该药品安全有效，并保证了银柴颗粒的临床疗效。

本发明的技术方案是这样的：

本银柴颗粒的处方是：忍冬藤300g、芦根300g、薄荷100g、柴胡300g、枇杷叶200g。

本银柴颗粒的检测方法，包括性状、鉴别、检查项目；其中，鉴别包括对薄荷药材中的薄荷脑的鉴别、忍冬藤的鉴别、柴胡的鉴别、大叶柴胡中柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的鉴别。

薄荷药材的薄荷脑的鉴别：以薄荷脑为对照品,以苯－醋酸乙酯为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

忍冬藤的鉴别：以忍冬藤对照药材为对照，以乙酸丁酯-甲酸-水为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

柴胡的鉴别：以柴胡对照药材为对照，以乙酸乙酯-乙醇-水为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的鉴别：以柴胡毒素、乙酰柴胡毒素为对照品，以正已烷-乙酸乙酯为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

检测方法如下：

(1)薄荷脑的鉴别

取本品12g，加60～90℃石油醚30ml，密塞，超声处理30分钟，滤过,滤液作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品,加60～90℃石油醚制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯：醋酸乙酯＝17～21:0.8～1.2为展开剂，展开,取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液：乙醇＝1:4的混合溶液，在100℃烘5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)忍冬藤的鉴别

取本品3g，研细，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液，另取忍冬藤对照药材3g，粉碎成粗粉，加甲醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯：甲酸：水＝8～12:4～6:3.5～4.5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(3)柴胡的鉴别