[发明专利]一种改性PBO纤维预浸料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410174351.4 申请日: 2014-04-28
公开(公告)号: CN103923462A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 姜波;何珊;黄玉东;战捷;祝长城;蔡青福 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08L83/04 分类号: C08L83/04;C08L79/04;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08J5/06;C08J5/24
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 高媛
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 pbo 纤维 预浸料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种改性PBO纤维预浸料的制备方法,其特征在于它按以下步骤实现:

一、将PBO纤维放入丙酮中超声清洗24h,然后用去离子水超声清洗24h,置于真空烘干炉中,80℃下烘1h,直至烘干。再梯度升温,60℃/1h,100℃/1.2h,120℃/2h,然后在功率为175~200W的条件下等离子处理10~30min,纤维表面的极性基团增加,获得处理后的PBO纤维;

二、将25mg多壁碳纳米管加入到20ml混酸中,用磁力搅拌器搅拌,冷凝回流,在60℃反应1h,80℃反应2h,100℃反应2h,再用去离子水洗至中性后抽滤,在100℃下真空干燥24h,获得处理后的碳纳米管;

三、将15~20mg处理后的碳纳米管溶于20ml去离子水中,超声分散30min,然后加入5~8ml的KH550硅烷偶联剂和甲醇的混合溶液,在40~50℃下,磁力搅拌10~12h,得到改性的碳纳米管;

四、将改性后的碳纳米管分散在10ml无水甲苯中,超声分散1~2h,然后加入10ml甲基硅树脂,继续超声分散20~30min,用磁力搅拌器搅拌,在80~100℃下冷凝回流10~12h,得到碳纳米管改性的甲基苯基硅树脂;

五、将处理后的PBO纤维浸渍在碳纳米管改性的甲基苯基硅树脂中,进行梯度升温固化:80℃/2h、100℃/2h、120℃/1h,然后经过烘干炉,收卷,即完成改性PBO纤维预浸料的制备;

其中步骤二中混酸按照浓硫酸﹕浓硝酸=3﹕1的配比制成;

步骤三中KH550硅烷偶联剂和甲醇的混合溶液中甲醇占总体积的80%。

2.根据权利要求1所述的一种改性PBO纤维预浸料的制备方法,其特征在于步骤一中在功率为190W的条件下等离子处理20min。

3.根据权利要求1或2所述的一种改性PBO纤维预浸料的制备方法,其特征在于步骤二中冷凝回流,在60℃反应1h,80℃反应2h,100℃反应2h。

4.根据权利要求3所述的一种改性PBO纤维预浸料的制备方法,其特征在于步骤三中将18mg处理后的碳纳米管溶于20ml去离子水中。

5.根据权利要求4所述的一种改性PBO纤维预浸料的制备方法,其特征在于步骤三中加入6ml的KH550硅烷偶联剂和甲醇的混合溶液,在45℃下,磁力搅拌11h。

6.根据权利要求5所述的一种改性PBO纤维预浸料的制备方法,其特征在于步骤四中将改性后的碳纳米管分散在10ml无水甲苯中,超声分散1.5h。

7.根据权利要求6所述的一种改性PBO纤维预浸料的制备方法,其特征在于步骤四中加入10ml甲基硅树脂,继续超声分散25min。

8.根据权利要求7所述的一种改性PBO纤维预浸料的制备方法,其特征在于步骤四中用磁力搅拌器搅拌,在90℃下冷凝回流11h。

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