[发明专利]一种固体电解电容器的制备方法

权利要求书

1.一种固体电解电容器的制备方法，其特征在于：该方法是在阀金属的表面通过电化学的方式形成介质氧化膜，用硅烷偶联剂对介质氧化膜表面进行预涂处理，在介质氧化膜表面涂覆导电聚合物层，其具体方法步骤如下：

(1)、进行阳极块的成型和烧结；

(2)、对成型的阳极块进行清洗；

(3)、配制电导率为0.3～65mS/cm的电解液，然后加热电解液；

(4)、初次形成：将阳极块置于23～85℃的电解液中，接通电源满足额定电压，初始电流密度为0.1～50mA/g，然后阶段恒流升压，并等压增大电流密度，直至氧化膜形成电压达到设定值，即开始恒压降流，恒压时间为1～20小时；

(5)、电化学形成后进行介质氧化膜的清洗和热处理；

(6)、二次形成：将钽阳极块置于原电解液中进行再形成，恒压时间为1～10小时；

(7)、电化学形成后进行介质氧化膜的清洗和干燥，去除介质氧化膜表面残留的杂质；

(8)、预处理：将形成后的阳极块浸渍硅烷偶联剂的溶液，并在高温环境中干燥固化形成表面预涂层；

(9)、形成第一导电聚合物膜层：在负压-正压环境中将覆有表面预涂层的钽块浸入到硅烷偶联剂和导电聚合物浆料Ⅰ的混合液中，混合液的粘度为10～50mPa·s的，浸渍时间为5～300min，然后在15～50℃的空气环境中干燥10～100min，再在80～250℃的空气环境中干燥20～60min，在表面预涂层上覆盖第一导电聚合物膜层；

(10)、形成第二导电聚合物膜层：在常温环境中将覆有第一导电聚合物膜层的钽块浸入粘度为20～500mPa·s导电聚合物浆料Ⅱ中，浸渍时间为1～10min，然后在15～50℃的空气环境中干燥10～100min，再在80～200℃的空气环境中干燥30～60min；

(11)、在覆有电解质的阳极块上依次涂敷石墨层和银浆层，并点焊、粘接和模压封装，整形后形成最终产品并测试其电性能。

2.根据权利要求1所述的一种固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述的电解液由水、晶化抑制剂和无机酸组成，它们的体积比为35～85:14～60:0.01～10,其中，水为去离子水，晶化抑制剂为乙二醇、聚乙二醇的一种或者混合物，无机酸为磷酸、硫酸、硝酸的一种或者混合物。

3.根据权利要求1所述的一种固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述的氧化膜形成电压的设定值为额定电压的1.3～4.5倍。

4.根据权利要求1所述的一种固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的额定电压至少为100V。

5.根据权利要求1所述的一种固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中硅烷偶联剂的溶液由在硅烷偶联剂中加入底剂稀释而成，其中硅烷偶联剂的稀释浓度为0.01％～30％，底剂为醇类、酯类、酮类和去离子水的一种或者混合液。

6.根据权利要求1所述的一种固体电解电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中浸渍硅烷偶联剂和导电聚合物浆料Ⅰ的混合液是在负压和正压环境中进行的，负压的压力为10^-3～10^-1MPa，正压的压力为10⁰-10³MPa，其中硅烷偶联剂在导电聚合物浆料Ⅰ中的含量为0.01％～3％。