[发明专利]一种聚醚型聚羧酸系减水剂的合成方法

说明书

  

技术领域

本发明属于水泥添加剂领域，具体涉及一种聚醚型聚羧酸系减水剂的合成方法。 

背景技术

减水剂是高性能混凝土中一种必不可少的组分。聚羧酸系高性能减水剂由于结构容易调控，聚合简便，在减水剂的研究中占有重要地位。目前，国内的聚羧酸类减水剂主要有以下两种类型：聚酯类和聚醚类。相比而言，聚酯类减水剂的制备工艺路线长，关键控制点多，酯化时的溶剂需要回收，生产成本较高，而聚醚类减水剂的合成工艺简单，生产工艺环保，聚合浓度高，储存期长，制备成本低，因此，聚醚类减水剂的研究和应用越来越受到人们的关注（Yuan LD, Ding JH, Chen JW，Investigation on the synthesis conditions of ether polycarboxylic acid-type water-reducing agents by means of GPC，Concrete，2012,4）。 

当前市场上主流的聚醚类减水剂多为丙烯酸和聚乙二醇烯丙基醚（或聚乙二醇异戊烯丙基醚）的二元聚合体系，有的加入甲基丙烯磺酸钠等不饱和磺酸单体形成三元共聚体系以提升其减水性能。但是由于聚醚大单体具有较强的链转移作用，不仅使产物的分子量较低、分子量分布变宽，而且导致使减水剂分子中聚氧乙烯长侧链和磺酸基团的摩尔分数偏低，从而引起其减水性和保坍性与聚酯类减水剂相比明显降低。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有高减水率的聚醚型聚羧酸系减水剂的合成方法。 

本发明所采取的技术方案是： 

使用四元单体共聚体系，单体包括聚乙二醇异戊烯丙基醚、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，它们的摩尔比为1:6:0.8:0.3，将四种单体与水互溶后，形成反应体系，向反应体系中滴加引发剂过硫酸铵溶液，搅拌下，于70 oC反应时间7小时； 

反应结束后将反应体系降至室温，调节反应体系的pH至6-7，并加入占减水剂总质量4%-5%的葡萄糖酸钠，即得聚醚型聚羧酸系减水剂。

本发明方法制备的聚醚型聚羧酸系减水剂能够直接用于配制高性能混凝土。 

所用的聚乙二醇异戊烯丙基醚分子量为2400~2600。 

过硫酸铵用量为反应单体总质量的4%~6%。 

与现有技术相比较，本发明方法的有益效果： 

本发明的制备方法工艺过程简单，无废料产生，且得到的减水剂具有很高的减水性和良好的保坍性能，并能大幅提高所得混凝土拌合物的强度，其相关性能指标超过JG/T 223-2007《聚羧酸系高性能减水剂》规定的缓凝型一等品聚羧酸高性能减水剂的技术要求和GB/T 8076-2008《混凝土外加剂》规定的缓凝型高性能减水剂的技术要求。尤其适合于配制高标号和早强混凝土。

附图说明

图1  为本发明方法在实验室小规模操作的反应装置。 

具体实施方式

下面通过实施例详细介绍本发明，所采用的试剂均为市面上购买的普通工业级试剂，本发明方法在实验室小规模操作的反应装置见图1。 

实施例1 

称取聚乙二醇异戊烯丙基醚60.00g，丙烯酸10.81g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3.11 g，甲基丙烯磺酸钠6.32 g，蒸馏水108g于图1所示的装置中。在搅拌下将混合物升温至70oC，匀速滴加3.20g过硫酸铵溶于80g蒸馏水形成的溶液，在3小时内滴加完毕，随后再恒温反应4小时，冷却后，用氢氧化钠溶液调节体系的pH至6-7，并加入10.7g葡萄糖酸钠，即可得能够直接用于配制高性能混凝土的高效聚羧酸减水剂。

实施例2： 

称取聚乙二醇异戊烯丙基醚60.00 g，丙烯酸10.81g，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3.11 g，甲基丙烯磺酸钠6.32 g于图1所示的装置中。蒸馏水108g于图1所示的装置中。在搅拌下将混合物升温至70oC，匀速滴加4.81g过硫酸铵溶于80g蒸馏水形成的溶液，在3小时内滴加完毕，随后再恒温反应4小时，冷却后，用氢氧化钠溶液调节体系的pH至6-7，并加入13.4g葡萄糖酸钠，即可得能够直接用于配制高性能混凝土的高效聚羧酸减水剂。

  

所制得聚羧酸减水剂按照GB/T 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》测试，详细性能比较见表1。

表1 本发明方法所得聚羧酸减水剂性能及和标准比较