[发明专利]一种胆碱类离子液体表面活性剂及其制备方法

权利要求书

1.一种胆碱类离子液体表面活性剂，其特征在于所述的胆碱类离子液体表面活性剂为十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵、十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基四氟硼酸铵或十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基硝酸铵，对应的结构式分别为                                                、或。

2.一种权利要求1所述的胆碱类离子液体表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵的合成方法包括以下步骤：（1）将十四醇、多聚甲醛和无水硫酸钠溶于无水正己烷中形成混合溶液，在上述混合溶液剧烈搅拌的条件下持续鼓泡通入干燥的氯气，于5-10℃的反应温度搅拌4.5h，然后将混合溶液过滤，得到的滤液为溶有十四烷基甲基醚的无水正己烷；（2）将无水N,N-二甲基乙醇胺溶于无水正己烷中，然后滴加步骤（1）制得的溶有十四烷基甲基醚的无水正己烷的滤液，其中N,N-二甲基乙醇胺与十四醇的摩尔比为1.0-1.1:1，持续搅拌直至反应产生的雾气消失和反应体系温度降至室温；（3）将步骤（2）制得的最终粗产品用无水正己烷冲洗三遍，然后放入真空干燥箱中于40℃温度干燥，干燥得到的白色固体再用丙酮重结晶三遍，其中热熔解过程控制温度28-32℃，然后将所得的固体真空干燥即制得胆碱类离子液体表面活性剂十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵。

3.一种权利要求1所述的胆碱类离子液体表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基四氟硼酸铵的合成方法包括以下步骤：（1）将十四醇、多聚甲醛和无水硫酸钠溶于无水正己烷中形成混合溶液，在上述混合溶液剧烈搅拌的条件下持续鼓泡通入干燥的氯气，于5-10℃的反应温度搅拌4.5h，然后将混合溶液过滤，得到的滤液为溶有十四烷基甲基醚的无水正己烷；（2）将无水N,N-二甲基乙醇胺溶于无水正己烷中，然后滴加步骤（1）制得的溶有十四烷基甲基醚的无水正己烷的滤液，其中N,N-二甲基乙醇胺与十四醇的摩尔比为1.0-1.1:1，持续搅拌直至反应产生的雾气消失和反应体系温度降至室温；（3）将步骤（2）制得的最终粗产品用无水正己烷冲洗三遍，然后放入真空干燥箱中于40℃温度干燥，干燥得到的白色固体再用丙酮重结晶三遍，其中热熔解过程控制温度28-32℃，然后将所得的固体真空干燥即制得胆碱类离子液体表面活性剂十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵；（4）在反应容器中加入步骤（3）制得的十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵，加入三氯甲烷使十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵全部溶解，然后在剧烈搅拌地条件下加入NaBF₄，其中十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵与NaBF₄的摩尔比为1:1.0-1.1，在室温下持续搅拌12h后过滤，然后将滤液抽真空，蒸掉溶剂三氯甲烷，得到白色固体，放入真空干燥箱干燥即制得胆碱类离子液体表面活性剂十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基四氟硼酸铵。

4.一种权利要求1所述的胆碱类离子液体表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基硝酸铵的合成方法包括以下步骤：（1）将十四醇、多聚甲醛和无水硫酸钠溶于无水正己烷中形成混合溶液，在上述混合溶液剧烈搅拌的条件下持续鼓泡通入干燥的氯气，于5-10℃的反应温度搅拌4.5h，然后将混合溶液过滤，得到的滤液为溶有十四烷基甲基醚的无水正己烷；（2）将无水N,N-二甲基乙醇胺溶于无水正己烷中，然后滴加步骤（1）制得的溶有十四烷基甲基醚的无水正己烷的滤液，其中N,N-二甲基乙醇胺与十四醇的摩尔比为1.0-1.1:1，持续搅拌直至反应产生的雾气消失和反应体系温度降至室温；（3）将步骤（2）制得的最终粗产品用无水正己烷冲洗三遍，然后放入真空干燥箱中于40℃温度干燥，干燥得到的白色固体再用丙酮重结晶三遍，其中热熔解过程控制温度28-32℃，然后将所得的固体真空干燥即制得胆碱类离子液体表面活性剂十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵；（4）在反应容器中加入步骤（3）制得的十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵，加入三氯甲烷使十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵全部溶解，然后在剧烈搅拌地条件下加入NaNO₃，其中十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基氯化铵与NaNO₃的摩尔比为1:1.0-1.1，在室温下持续搅拌12h后过滤，然后将滤液抽真空，蒸掉溶剂三氯甲烷，得到白色固体，放入真空干燥箱干燥即制得胆碱类离子液体表面活性剂十四烷氧基甲基-(2-羟乙基)-二甲基硝酸铵。