[发明专利]一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法

权利要求书

1.一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于具体是按照以下步骤进行的：

一、将1g多壁碳纳米管、60mL硫酸和20mL硝酸混合，在温度为60℃条件下，控制转速为300r/min搅拌2h，然后冷却，用蒸馏水洗涤，控制温度为50℃，真空烘干24h，得到酸化的多壁碳纳米管；

二、将0.5g～0.8g镍盐和0.1g步骤一得到的酸化的多壁碳纳米管混合，再加入3mL～4mL、0.2mol/L的NaOH溶液，再加入质量分数为80％的3mL～4mL水合肼，搅拌均匀，然后转移至不锈钢高压反应釜，在温度为120℃条件下反应3h，依次用蒸馏水和乙醇冲洗，在温度为50℃条件下真空烘干24h，得到纳米镍/多壁碳纳米管复合物；

三、将碳电极浸泡在浓硝酸中保持24h，然后用金相砂纸打磨浓硝酸浸泡后的碳电极，至露出长度为1mm～2mm的电极表面，然后在粒径为0.05μm的氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，在蒸馏水中常温超声10min～15min，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤，干燥，得到纯化处理的碳电极；

四、取0.05g步骤二得到的纳米镍/多壁碳纳米管复合物，均匀分散到1.0mL的Nafion溶液中得到分散液，取分散液加到步骤三纯化处理的碳电极的表面上，常温下真空干燥3h，得到修饰碳电极；

五、以步骤四得到的修饰碳电极为工作电极，铂电极为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，采用三电极体系进行电化学性能的测定，将碱性对硝基苯酚溶液装入电解池中，分别插入工作电极、对电极和参比电极，连接电化学工作站，设定扫描区间为0V～0.8V，进行测定，完成一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法。

2.根据权利要求1所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤二中镍盐的质量为0.7g。

3.根据权利要求1所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤二中镍盐的质量为0.6g。

4.根据权利要求1所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤五中控制扫描速率为0.005V/S～0.25V/S。

5.根据权利要求1或4所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤五中控制扫描速率为0.01V/S～0.2V/S。

6.根据权利要求1或4所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤五中控制扫描速率为0.1V/S。

7.根据权利要求1或4所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤五中控制扫描速率为0.15V/S。

8.根据权利要求1所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤五碱性对硝基苯酚溶液中氢氧化钠浓度为0.1mol/L～2mol/L。

9.根据权利要求1或8所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤五碱性对硝基苯酚溶液中氢氧化钠浓度为0.25mol/L～1.5mol/L。

10.根据权利要求1、8或9所述的一种以碳纳米管负载纳米镍为电极测定水体系中对硝基苯酚的方法，其特征在于步骤五碱性对硝基苯酚溶液中氢氧化钠浓度为1.0mol/L。