[发明专利]铁锰石墨烯三元光催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种铁锰石墨烯三元光催化剂，其特征在于，由活性成分I、活性成分II和电子传输体组成；其中，活性成分I为α-型三氧化二铁纳米棒；活性成分II为四氧化三锰纳米粒子；电子传输体为还原氧化石墨烯；

其中活性成分I、活性成分II和电子传输体的质量百分比为：

活性成分I   85～98.5% 

活性成分II  0.5～10% 

电子传输体  余量。

2.根据权利要求1所述的铁锰石墨烯三元光催化剂，其特征在于：所述α-型三氧化二铁纳米棒棒长300～400 nm，直径70～100 nm；所述四氧化三锰纳米粒子直径30～50 nm；所述还原氧化石墨烯的厚度为2.6～3.2nm。

3.根据权利要求1所述的铁锰石墨烯三元光催化剂，其特征在于：所述活性成分I、活性成分II和电子传输体的质量百分比为：

活性成分I    96%

活性成分II   1%

电子传输体   余量。

4.权利要求1所述铁锰石墨烯三元光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) α-型三氧化二铁纳米棒的制备

搅拌下，将浓度为0.2～1.0M的三氯化铁水溶液与浓度为0.01～0.1M的NaH₂PO₄水溶液混合，加入去离子水稀释得到三氯化铁浓度为0.01～0.1M的反应液；然后将反应液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200～250℃反应1～3 h，自然冷却至室温，离心分离后得到红色固体；红色固体用去离子水洗涤后再真空干燥；最后在300～600℃下煅烧2~6 h得到α-型三氧化二铁纳米棒，记为α-Fe₂O₃纳米棒；

所述三氯化铁与NaH₂PO₄的质量比为20～70:1；

(2)铁锰二元复合氧化物的制备

搅拌下，将浓度为2～8mM的醋酸锰无水乙醇溶液与浓度为0.2～2.0mg·mL^-1的α-Fe₂O₃纳米棒乙醇悬浮液混合后得到的反应液移至带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在100～180℃下反应12～36 h，自然冷却至室温，离心分离获得固体产物；固体产物用去离子水洗涤后再真空干燥，得到纳米棒状铁锰二元复合氧化物；

所述醋酸锰与α-Fe₂O₃纳米棒的质量比为1: 20～90；

(3) 铁锰石墨烯三元光催化剂的制备

将纳米棒状铁锰二元复合氧化物分散在去离子水中，搅拌下，逐滴加入浓度为0.05~0.3 mg·mL^-1的还原氧化石墨烯水溶液，用稀盐酸调节溶液pH为2～6，持续搅拌0.5～1.5 h；然后离心分离得到固体，用去离子水洗涤固体后干燥，得到铁锰石墨烯三元光催化反应催化剂；

所述纳米棒状铁锰二元复合氧化物与还原氧化石墨的质量比为20～50:1。

5.根据权利要求4所述铁锰石墨烯三元光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的搅拌方式为磁搅拌；步骤(2)中的搅拌方式为磁搅拌；步骤(3)中的搅拌方式为超声搅拌。

6.根据权利要求4所述铁锰石墨烯三元光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中三氯化铁与NaH₂PO₄的质量比为38:1；步骤(2)中醋酸锰与α-Fe₂O₃纳米棒的质量比为1:44；步骤(3)中纳米棒状铁锰二元复合氧化物与还原氧化石墨的质量比为33:1。

7. 根据权利要求4所述铁锰石墨烯三元光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，反应液在带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中反应时的温度为220℃，时间为2h；用去离子水洗涤红色固体的次数为3～5次；真空干燥温度为70～90℃，真空干燥时间为10～15 h；红色固体的煅烧温度为400℃，时间为3h。

8. 根据权利要求4所述铁锰石墨烯三元光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应液在带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中反应时的温度为120℃，时间为24h；用去离子水洗涤固体产物的次数为3～5次；真空干燥温度为40～60℃，真空干燥时间为1～3 h。

9.根据权利要求4所述铁锰石墨烯三元光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，用稀盐酸调节溶液pH为3；用去离子水洗涤固体的次数为3～5次；干燥温度为40～60℃。