[发明专利]氮掺杂三氧化二铟纳米棒/氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可见光分解有机物光催化剂的制备，具体涉及一种氮掺杂三氧化二铟纳米棒/氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法，属于高性能光催化剂领域。

背景技术

光催化作为一种新型的废水处理技术在有机废水的深度处理方面已显示出广阔的应用前景，它以彻底矿化有机污染物为显著优点而受到国内外研究者的普遍关注。光催化过程具有对有机物的降解几乎无选择性，能彻底矿化有机污染物，无二次污染，设备简单，投资少，效果好等的优点。

光催化氧化技术是半导体催化剂通过太阳光或紫外光作用产生氧化能力很强的·OH自由基将有机污染物降解为H₂O、CO₂。传统的光催化氧化技术采用TiO₂为催化剂，具有价廉、无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、易于回收的特点。但是由于TiO₂的能带带隙较宽(约为3.2ev)，需要能量较高的紫外光使其价带中的电子受激发后才能表现出光催化活性。在自然界中，太阳光中的紫外线辐射含量较低，只占太阳光总照度的6.5％左右，对太阳光的利用率较低。另外，光生电子和电子空穴的复合也导致光量子产率低，也限制了该技术在实际中的应用。

近年来的研究发现，将半导体光催化剂制备在石墨烯的片层表面，石墨烯较大的比表面积使其可以作为优良催化剂的载体，可以吸附更多催化剂颗粒，大幅提高光催化剂的活性和选择性，也为工业生产带来巨大的经济效益。此外，石墨烯的优良导电性利于光生电子和空穴能够及时分离，可以进一步提高复合物的光催化效率。

铟系催化剂具有良好的催化性能，其中In₂O₃由于其廉价及易得的优点受到青睐，In₂O₃的能带带隙较窄(2.8eV)，能够充分利用可见光，但其氧化还原能力较弱，需要改变In2O3结构和负载其他非金属以进一步提高光响应范围及光催化性能。中国专利申请201310709326.7公开了一种介孔三氧化二铟/还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法，制备的介孔三氧化二铟具有规则的介孔孔道结构、较大的比表面积；但其制备过程需要有机模板剂或者导向剂，导致制备繁琐。另外棒状结构光催化剂具有比表面积大和高结晶度的特点，还具有在光催化氧化过程中可以减少光生电子和电子空穴的复合，可有效提高光催化活性。现有技术尚未见关于具有大比表面积和高结晶度的氮掺杂三氧化二铟纳米棒功能化石墨烯复合可见光催化剂的报道。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种氮掺杂三氧化二铟纳米棒/氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种氮掺杂三氧化二铟纳米棒/氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1）氮掺杂三氧化二铟纳米棒的制备 

将InCl₃?4H₂O和尿素分别溶于去离子水得到InCl₃溶液与尿素溶液，然后将InCl₃溶液逐滴加入到尿素溶液中，搅拌10-25min得到混合液；将混合液于130-200℃陈化5-24h；陈化后的混合液经过抽滤得到滤渣；滤渣经离子水洗涤、烘干后进行热处理，制得氮掺杂三氧化二铟纳米棒，记为In₂O₃-NR；所述热处理工艺为：以5-15℃/min的速率升温至250-350℃，保持2-5h后自然降至室温； 

所述混合液中，InCl₃与尿素的重量比为(0.3-1.5)∶( 0.5-1.5)； 

2）氮掺杂三氧化二铟纳米棒/氧化石墨烯复合光催化剂的制备 

将In₂O₃-NR与氧化石墨烯一起溶于无水乙醇中，超声分散0.5-1.5h得到混合物；然后将混合物在150-500W汞灯条件下照射3-8h；最后将照射后的混合物用去离子水洗涤，过滤，滤渣于室温条件下烘干，得到产品为氮掺杂三氧化二铟纳米棒/氧化石墨烯复合光催化剂，记为In₂O₃-NR-RGO；

所述In₂O₃-NR与氧化石墨烯的重量比为(0.2-1.0)∶(0.04-1.0)。

上述技术方案中，步骤(1)中的搅拌方式为磁力搅拌或机械搅拌；搅拌速度为1000-1500 rpm。