[发明专利]一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法有效
申请号: | 201410169633.5 | 申请日: | 2014-04-25 |
公开(公告)号: | CN103920435A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 白英玮;孙立国;曹倩娜;张艳红;汪成 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 紫外 辐射 制备 多孔 球形 材料 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种利用紫外光辐射制备多孔球形材料的方法。
背景技术
有序介孔材料,是一种新型的纳米结构材料由于其具有巨大的比表面积和孔体积,在催化剂载体等多方面得到重要的应用,因此受到人们的高度重视。介孔材料表现出特殊的性质,如高的比表面积,极高的孔隙率,并且根据需要可以任意的调节反应条件从而得到具有不同介孔形状、孔壁组成和结构的多孔材料。其还具有合成简单、易操作、等特点。正是由于多孔材料这些优异的特点,使其在催化剂载体、燃料电池、储氢材料等方面得到了广泛的应用。近些年来,多孔材料在化学、物理、材料、生物等领域也有潜在的价值。目前多孔材料的制备主要是由水热、模板、化学气相沉积等方法。用这些方法固然能合成介孔材料,但其孔道有序程度不够高、稳定性差、易塌陷、且加工工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是现有技术制备的有序介孔材料存在孔道有序程度不够高、稳定性差、易塌陷、且加工工艺复杂的问题,而提供一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法。
一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、首先将戊二醛、无水乙醇和三聚氰胺混合均匀,然后采用质量分数5%~10%的盐酸将pH调至5~7,继续搅拌10min~30min,得到混合物;二、将步骤一中得到混合物转移至紫外辐射源下辐照,辐照时间为30min~60min,即得三聚氰胺戊二醛反应液;三、将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2~3次,再采用乙醇洗涤1~2次,然后超声分散至均匀,再在5000~8000r/min条件下离心分离,分离得到的固体放置在温度为60~90℃烘箱中干燥8h~12h,得到三聚氰胺戊二醛微球,即多孔球形材料;
步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为(4~27):30;
步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为(4~8):1。
本发明优点:一、本发明制备的多孔球形材料具有空隙率高,比表面积大,稳定性高和不易塌陷的特点;二、本发明制备的多孔球形材料的孔径的大小结构可以根据pH、温度、及反应时间进行调节,如温度越高孔径越大、反应时间越长,孔径越大,且加工工艺简便;三、本发明关键的一步就是利用紫外辐射源对三聚氰胺与戊二醛混合液进行照射,大大提高了其热稳定及化学稳定性;四、本发明制备的多孔球形碳材料可应用在催化载体、储氢材料、燃料电池等领域,相比于其他传统的方式而言,此方法的应用范围可大大扩展。
附图说明
图1是试验一制备的多孔球形材料的扫描电子显微镜(SEM)图;
图2是试验一制备的多孔球形材料的X射线衍射图(XRD);
图3是试验二制备的多孔球形材料的扫描电子显微镜(SEM)图;
图4是试验二制备的多孔球形材料的X射线衍射图(XRD);
图5是试验三制备的彩膜的数码照片。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种基于紫外辐射制备多孔球形材料的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、首先将戊二醛、无水乙醇和三聚氰胺混合均匀,然后采用质量分数5%~10%的盐酸将pH调至5~7,继续搅拌10min~30min,得到混合物;二、将步骤一中得到混合物转移至紫外辐射源下辐照,辐照时间为30min~60min,即得三聚氰胺戊二醛反应液;三、将步骤二得到的三聚氰胺戊二醛反应液采用去离子水洗涤2~3次,再采用乙醇洗涤1~2次,然后超声分散至均匀,再在5000~8000r/min条件下离心分离,分离得到的固体放置在温度为60~90℃烘箱中干燥8h~12h,得到三聚氰胺戊二醛微球,即多孔球形材料。
本实施方式步骤一中所述的戊二醛与无水乙醇的体积比为(4~27):30。
本实施方式步骤一中所述的戊二醛与三聚氰胺的摩尔比为(4~8):1。
本实施方式制备的多孔球形材料具有空隙率高,比表面积大,稳定性高和不易塌陷的特点。
本实施方式制备的多孔球形材料的孔径的大小结构可以根据根据pH、温度、及反应时间进行调节,如温度越高孔径越大、反应时间越长,孔径越大,且加工工艺简便。
紫外辐射法安全、可操作性高。因此本实施方式关键的一步就是利用紫外辐射源对三聚氰胺与戊二醛混合液进行照射,大大提高了其热稳定及化学稳定性。
本实施方式制备的多孔球形碳材料可应用在催化载体、储氢材料、燃料电池等领域,相比于其他传统的方式而言,此方法的应用范围可大大扩展。
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